一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂的制备方法。使用含有醚基结构的耐热单体4，4'-二苯醚二甲酸和双酚A二异氰酸酯，使树脂分子链具有更好的耐热性、成型加工性及生产工艺的可控性。同时，采用介孔材料及氧化石墨材料，通过球磨剥离、偶联处理形成介孔-氧化石墨烯杂化粉体，再经超声分散及原位聚合工艺，使杂化粉体有效分散到不饱和聚酯基体树脂中，增进不饱和聚酯与介孔-氧化石墨杂化粉体之间的界面相容性和结合强度。本发明的优点在于制备工艺简单可控，粉体用量少，树脂具有较好的耐热性、耐磨性和绝缘性，成型固化工艺性好，固化制品热强度高，尺寸精度及性能稳定性好，可用作性能指标要求较高的复合材料的基体树脂。

主权项

一种介孔‑氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)按照以下摩尔比称取原料单体，4,4'‑二苯醚二甲酸:反丁烯二酸:乙二醇:丁二醇:双酚A二异氰酸酯扩链剂= 1:3:3:1:0.1~1；同时，介孔‑氧化石墨烯杂化粉体用量为单体总重量的1~5％，催化剂用量为单体总重量的0.1~1.5％，稳定剂用量为单体总重量的0.1~1％；(2)将乙二醇、介孔粉体、氧化石墨粉体和KH570硅烷偶联剂按重量比20:1:1:0.2加入到球磨机中球磨2~4小时，得到粉体分散均匀的混合溶液，混合溶液中粉体粒径小于1.5微米；再将混合溶液加热至120℃搅拌3小时，然后冷却、过滤、干燥、研磨制得介孔‑氧化石墨烯杂化粉体；(3)将乙二醇、丁二醇和步骤(2)制得的介孔‑氧化石墨烯杂化粉体按照步骤(1)的配方量加入到反应器中，超声分散1小时后再加入步骤(1)配方量的4,4'‑二苯醚二甲酸、反丁烯二酸和催化剂，开动搅拌并加热升温，使物料在180~230℃下聚合反应；待反应物料酸值小于55mgKOH/g后，开启真空系统，使物料在真空下继续进行反应，当反应物料酸值小于25mgKOH/g后，关闭真空系统，加入步骤(1)配方量的双酚A二异氰酸酯扩链剂和稳定剂，在180~200℃下反应30分钟后出料，经冷却、粉碎包装，即制得介孔‑氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂；所述介孔粉体为SBA‑15和MCM‑41中的一种，主要指标：孔径为2~50nm，比表面积为500~800m²/g；所述氧化石墨粉体主要指标：厚度为1~10原子层、横向尺寸为1~5微米，氧含量为20~30%，层间距离为0.74nm，平均表面积为5~10m²/g；所述催化剂为氧化锑和对甲苯磺酸中的一种；所述稳定剂为磷酸三苯酯和间苯二酚中的一种。