发明名称 一种抗菌丝素纤维膜的制备方法
摘要 本发明涉及一种抗菌丝素纤维膜的制备方法。首先将银盐溶解于水中,加入氨水形成澄清透明的银络和离子溶液,然后加入不溶于水的脂肪醇,采用微波辐照技术,制备银纳米粒子。所得的银纳米粒子再加入到制备的丝素蛋白溶液中,混合形成纺丝原液,然后通过静电纺丝技术制备抗菌丝素纤维膜。本发明方法简单,界面体系为反应介质,使得产物在不同相中的转移和表面吸附剂的替换,保证纳米粒子具有较好的均匀性。采用了微波辐照技术,提高产物的结晶速度,操作步骤简单,成本低,反应速度快,效率高,且具有一定的普适性。所制备的纳米银具有疏水性,能很好的分散在丝素蛋白溶剂中,利于进一步的制备均匀性良好的抗菌丝素膜。
申请公布号 CN103361885B 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201310264567.5 申请日期 2013.06.28
申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 发明人 周涓;朱君;施丽君;何丹农
分类号 D04H3/00(2012.01)I;D04H3/16(2012.01)I;D01D1/02(2006.01)I 主分类号 D04H3/00(2012.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎
主权项 一种抗菌丝素纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)纳米银的制备:配制0.01‑0.5 mol/L银盐溶液,加入氨水直至形成澄清透明的银氨络合离子溶液;加入与银氨络合离子溶液等体积的脂肪醇,并加入占整个溶液质量百分比浓度为1‑10%表面活性剂,搅拌均匀,静置1‑2小时,然后将以上含有银氨络合离子溶液、脂肪醇、表面活性剂的反应液转移到聚四氟乙烯反应釜中,脉冲微波辐照1‑10分钟,脉冲微波功率300w‑800w;反应结束后,反应釜自然冷却到60℃,将产物过滤,用无水乙醇、水洗涤数次,真空抽干,即获得银纳米粒子;(2)丝素蛋白的制备:将蚕茧放入到质量百分比浓度为0.5%的碳酸钠溶液中搅拌,煮沸60分钟除去蚕茧表面的丝胶,用水洗涤后在60℃下干燥制备得到丝素纤维,将干燥的丝素纤维与摩尔比为1:8:2的氯化钙、水和乙醇的混合溶液,于75℃下溶解成丝素蛋白溶液,经透析除去溶液中的乙醇和氯化钙,过滤制得丝素蛋白溶液,再经冷冻干燥制得丝素蛋白;(3)静电纺丝原液的制备:按照重量比1:0.05~0.3:0.005~0.05将溶剂、丝素蛋白和步骤(1)纳米银粒子混合,超声分散0.5小时,搅拌4小时,形成均一的静电纺丝原液;(4)静电纺丝:将制备的静电纺丝原液注入静电纺丝装置中,制备纳米纤维膜。
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