一种纳米镍/银/铜复合催化剂的制备及其应用

摘要

本发明涉及一种纳米镍/银/铜复合催化剂制备及其应用，属于纳米催化剂制备与催化研究领域。按照下述步骤进行：首先以硝酸铜、硝酸银、硝酸镍为原料，制备了空心Ni/Ag/Cu复合纳米催化剂。然后以对硝基苯酚、无水乙醇为原料，采用该催化剂进行反应，使反应温度升温至80-160 ℃，并保温反应2-8 h，得到高纯度对氨基酚。本发明所制备的空心纳米镍/银/铜复合催化剂为球形颗粒，用量少，具有高的催化活性和稳定性；采用该纳米镍/银/铜复合催化剂制备对氨基酚的方法工艺要求简单，适用于工业化要求。

主权项

一种纳米镍/银/铜复合催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：（1）在室温条件下，将有机修饰剂乙醇溶液与质量分数为45%的聚(苯乙烯/甲基丙烯酸)微球溶液相互混合，在磁力搅拌下，将浓度为0.05 mol/L的硝酸铜乙醇溶液滴加到混合液中，搅拌1h使溶液充分混合；逐滴滴加浓度为0.05‑0.5 mol/L的水合肼乙醇溶液，在40℃下反应10‑40 h；（2）向步骤（1）最终所得混合液中滴加浓度为0.05 mol/L的硝酸银乙醇溶液，磁力搅拌30 min之后，滴加浓度为0.05‑0.5 mol/L的水合肼乙醇溶液，在磁力搅拌下使溶液充分混合，反应温度为40℃，反应2‑10 h；（3）向步骤（2）最终所得混合液中滴加浓度为0.2 mol/L的乙二酸镍乙醇溶液，磁力搅拌30 min之后，滴加浓度为0.4‑2 mol/L的水合肼乙醇溶液；在磁力搅拌下是容易充分混合，反应温度为60℃，反应2‑10 h；制成PSA/Cu/Ag/Ni复合物；（4）先制备的PSA/Cu/Ag/Ni复合物的预处理，其方法为：PSA/Cu/Ag/Ni纳米复合物经过滤，先用无水乙醇、再用蒸馏水洗涤至滤液导电率低于20 mS/m，然后在N₂保护下，150℃电炉中烘干4 h；然后将复合物在室温下完全浸入四氢呋喃溶液中72 h去除PSA模板，获得纳米镍/银/铜复合催化剂；步骤（1）中所述的有机修饰剂为二水合双(对‑磺酰苯基)苯基膦化二钾盐、聚氧乙烯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯。