一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法

摘要

本发明公开了一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，该方法采用经改造的卷烟机，依次抽吸待测卷烟，分别打开气路上的电磁阀，将待测卷烟烟气中的粒相物分别收集到总粒相物滤片捕集器中，滤片经超声波萃取、离心后，取上层清液用GC/MS进行测定分析，采用五种生物碱标准样品进行内标法定量；本发明通过吸烟机上设置的十只电磁阀和十个总粒相物滤片捕集器，经控制系统控制吸烟机的抽吸过程，实现了一次抽吸即完成20支卷烟的每单口的粒相物的捕集，采用本方法来测定烟气粒相物中各单口生物碱具有较好的重复性和较高的回收率，测试方便效率高，实用性强。

主权项

一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照GB/T 5606.1‑2004卷烟抽样标准，将同一批次同一牌号的卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；2)按GB/T 16450‑2004国家标准和ISO 3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后的RM20型半自动吸烟机在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s；抽吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀，启动电动抽气泵进行抽吸，20支卷烟第一口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自动停止电动抽气泵，关闭气路一电磁阀，打开气路二电磁阀，第二轮抽吸自动开始，第二轮抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟第二口全部抽吸完毕，停止电动抽气泵，关闭气路二电磁阀，打开气路三电磁阀，重启电动抽气泵，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44mm的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒相物成份；3)将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶内，加入100μL内标溶液、2mL5wt％氢氧化钠溶液及15mL乙酸乙酯，振荡摇匀，将锥形瓶放入超声波清洗机内超声抽提，将溶液全部转移到离心试管进行离心，取上层清液经0.45μm孔径的有机滤膜过滤后注入2mL气相色谱自动进样瓶中，用GC/MS进行测定分析；4)GC/MS仪器分析①GC分析条件：色谱柱采用Agilent 19091B‑105 Ultra 2，固定相为5％苯基‑95％二甲基聚硅氧烷，50.0m*2.0mm*0.33μm；进样口温度250℃；以高纯氦气为载气，流量为1.8mL/min；采用分流进样方式，分流比为10：1，进样量为1μL；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以6℃/min升温速率升高到180℃，保持2min，再以12℃/min升温速率升到240℃，保持10min，后运行温度260℃，保持4min；②MS分析条件：电离方式采用电子电离源；电离电压70ev；离子源温度 230℃；四级杆温度150℃；MSD传输线温度280℃；采用全扫描和选择离子扫描方式；NIST图库；5)采用标准化合物保留时间定性，并进一步采用NIST质谱图库定性验证；采用五种生物碱标准样品分别对烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱进行内标法定量，得到主流烟气粒相物各生物碱含量。