发明名称 | 双氯芬酸衍生物的合成工艺 | ||
摘要 | 本发明公开了一种1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮的合成工艺,包括:(1)反应步骤:以双氯芬酸为原料,加入有机混合溶剂,使之完全溶解,加N,N'-二环己基碳酰亚胺在室温下进行反应,搅拌反应2-3小时,得到包含1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮粗品的反应液;(2)析晶处理步骤:过滤除去上述步骤(1)得到的反应液中的固体杂质,滤液浓缩得浓缩物,该浓缩物加入有机溶剂析晶,分离得到产品1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮。本方法使用DCC(N,N'-二环己基碳酰亚胺)替代现有工艺中都需要使用EDC(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐),使得反应操作简便、成本降低,产率高达90%以上。 | ||
申请公布号 | CN105037242A | 申请公布日期 | 2015.11.11 |
申请号 | CN201510342746.5 | 申请日期 | 2015.06.19 |
申请人 | 上海新亚药业有限公司;上海新亚药业闵行有限公司 | 发明人 | 曾垂宇;管海英;崔万胜 |
分类号 | C07D209/34(2006.01)I | 主分类号 | C07D209/34(2006.01)I |
代理机构 | 上海衡方知识产权代理有限公司 31234 | 代理人 | 卞孜真;王先恒 |
主权项 | 一种1‑(2,6‑二氯苯基)‑2‑吲哚酮的合成工艺,包括如下步骤:(1)反应步骤:以双氯芬酸为原料,加入有机混合溶剂,使之完全溶解,加N,N'‑二环己基碳酰亚胺(缩写为DCC)在室温下进行反应,搅拌反应2‑3小时,得到包含1‑(2,6‑二氯苯基)‑2‑吲哚酮粗品的反应液;(2)析晶处理步骤:过滤除去上述步骤(1)得到的反应液中的固体杂质,滤液浓缩得浓缩物,该浓缩物加入有机溶剂析晶,分离得到产品1‑(2,6‑二氯苯基)‑2‑吲哚酮。 | ||
地址 | 201203 上海市浦东新区张江路92号 |