一种亚胺酸酯衍生物的合成方法

摘要

一种亚胺酸酯衍生物的合成方法。本方法以苯氧腈和β-二羰基化合物为原料，以乙醚为溶剂，经反应、浓缩、纯化得成品。本法具有方法简单、操作简便、反应条件温和、无需催化、便于应用推广等特点。本发明方法原料廉价易得，可广泛应用于亚胺酸酯衍生物的工业化生产。亚胺酸酯是合成杀虫剂的主要中间体之一，同时也是医药研发的重要原料。采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药以及化工原料等领域，满足市场面广量大的需要。

主权项

一种亚胺酸酯衍生物的合成方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行亲核加成反应以苯氧腈、β‑二羰基化合物为原料，按照氧腈毫摩尔∶β‑二羰基化合物毫摩尔∶溶剂毫升之比为(1.0～2.5)∶1∶2的比例，在反应器中先后加入苯氧腈、β‑二羰基化合物和溶剂，加料完毕，在室温下持续搅拌反应(39～57)小时，制备出亚胺酸酯衍生物的反应液；所述溶剂为乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、1，4‑二氧六环中的一种，或者无溶剂；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的亚胺酸酯衍生物的反应液，进行旋转蒸发浓缩，收集浓缩液；浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为1∶(2～20)的混合液。