一种使用UPLC-IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法

摘要

本发明属于卷烟烟丝的理化检验技术领域，具体说是一种卷烟烟丝中主要羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛）的测定方法，该方法是利用乙酸水溶液萃取卷烟烟丝中的主要羰基化合物并通过衍生化处理后，再利用超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物。采用本发明方法检测卷烟烟丝中主要羰基化合物的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于7%，各指标的平均回收率在92%~101%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种使用UPLC‑IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法，所述主要羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛，其特征在于：该方法是利用乙酸水溶液萃取卷烟烟丝中的主要羰基化合物并通过衍生化处理后，再利用超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC‑IE）分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物，具体测定步骤如下：a、衍生化试剂的准备：称取1.0g的2，4－二硝基苯肼（DNPH）固体于50mL棕色容量瓶中，加入25mL磷酸后用乙腈定容；b、萃取溶液的配制：准确移取8mL的乙酸溶液到200mL的容量瓶中，加入超纯水定容至刻度；c、样品的准备：称取1 g卷烟烟丝放入100 mL 锥形瓶中，然后加入50 mL 4% 乙酸水溶液，于80℃水浴中振荡2h， 然后使用0.22 μm聚醚砜微孔滤膜过滤；2 mL过滤后的溶液加入5 mL 容量瓶中，同时加入3 mL DNPH溶液进行衍生化，混合均匀后，等待15分钟至反应完全；取适量萃取液用0.22μm有机相滤膜过滤后，转移至2 mL色谱瓶中，进行UPLC分析；d、标准工作溶液制备：配置含有八种羰基化合物的8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；e、超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC‑IE）测定:利用超高效液相色谱仪配紫外检测器对标准工作溶液和样品处理液进行检测，具体条件如下：色谱柱：Acquity UPLC CORTECS C18色谱柱，规格1.6 µm，2.1cm × 100 mm；柱温：30℃；流动相A：0.1%甲酸水溶液；流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液；流动相比例v/v：A:B=50：50；柱流量：0.4 mL/min；进样体积：3 μL；检测器：紫外检测器;检测器检测波长为365nm。