一种三循环式无废水制备苯氧乙酸的方法

摘要

针对现有苯氧乙酸的生产过程中存在的产率不高、产生大量废水污染环境的问题，本发明提供了一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法。其特征是以氯化亚铁-EDTA-碘化钠作为催化剂并采用“三循环”的生产工艺。在水-有机两相中，苯酚钠和氯乙酸钠缩合生成苯氧乙酸钠，其中苯酚钠过量，过量的苯酚溶解在溶剂中循环套用，为“母液循环”；用溶剂洗涤苯氧乙酸钠，回收夹带的苯酚，为“洗涤液循环”；苯氧乙酸钠通过四相反应生成苯氧乙酸，降温结晶，实现“酸化循环”。本发明实现氯化钠和苯氧乙酸的有效分离，整体过程没有废水产生，且循环过程中产率可高达98％以上。

主权项

一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)苯酚钠和氯乙酸钠缩合生成苯氧乙酸钠取氯乙酸和碳酸钠在水中反应，将溶液pH调至6，生成氯乙酸钠水溶液；向缩合母液中加入苯酚和氢氧化钠水溶液进行反应，将溶液pH调至12，生成苯酚钠溶液；将上述苯酚钠溶液与氯乙酸钠水溶液混合，加入催化剂进行反应，反应结束，再将溶液pH值调至5～7；其中，所述的催化剂为氯化亚铁‑EDTA‑碘化钠；所述催化剂中氯化亚铁、EDTA、碘化钠的摩尔比为1：1：1；将反应液过滤，得到固体和母液，母液分为有机相和水相两层；其中，固体为苯氧乙酸钠和氯化钠混合物；有机相为缩合母液，在本步骤中循环使用；水相回用，作为氯乙酸和碳酸钠制备氯乙酸钠的反应溶剂，以及配制氢氧化钠溶液；(2)苯氧乙酸钠洗涤除苯酚将步骤(1)获得的苯氧乙酸钠和氯化钠混合物，用洗涤母液打浆处理；经过滤，固相为苯氧乙酸钠和氯化钠混合物，液相为洗涤液；将液相用氢氧化钠溶液提取回收其中的苯酚，分离后分别得到洗涤母液和含酚氢氧化钠溶液；所述洗涤母液在本步骤中循环使用，含酚氢氧化钠溶液返回步骤(1)用于与苯酚反应制备苯酚钠；(3)苯氧乙酸钠酸化生成苯氧乙酸将步骤(2)得到的固相在酸化母液和水混合液中搅拌分散，再通入氯化氢气体，至酸化母液pH值达到1～2；过滤除去氯化钠后，溶液降温，结晶，经过滤、干燥得到苯氧乙酸固体；液相即为酸化母液和水，在本步骤中循环使用。