原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法

摘要

本发明公开了一种以甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯为原料，原甲酸三乙酯法制备1H-四氮唑乙酸的后处理方法。该方法包括：首先，常压梯度蒸馏反应液，依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸；然后，低温下加入过量浓盐酸，酸化关环，脱除氯化钠；最后，滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶，得到1H-四氮唑乙酸。该发明摒弃了传统工艺的乙酸乙酯萃取、有机溶剂重结晶等后处理技术，开创了“先回收溶剂后酸化除盐”的精制纯化策略，实现了副产物乙醇以及溶剂乙酸的高效分离回收，避免了有机萃取试剂乙酸乙酯的使用，保证了1H-四氮唑乙酸的水相结晶析出，产品纯度达到99%以上，有效降低了生产成本。

主权项

原甲酸三乙酯法制备1H‑四氮唑乙酸的后处理方法，其特征是：首先，直接常压梯度蒸馏反应液，依次回收副产物乙醇和溶剂乙酸；然后，低温下加入浓盐酸，酸化关环，并过滤脱除氯化钠；最后，滤液经活性炭脱色、浓缩回收盐酸、降温结晶，得到1H‑四氮唑乙酸；反应液是原甲酸三乙酯、叠氮化钠和甘氨酸在乙酸中反应得到的反应液；浓盐酸中的HCl与甘氨酸的摩尔比为3‑10：1。