一种原甲酸三甲酯的制备方法

摘要

一种高品质的原甲酸三甲酯及其制备方法，包括氢氰酸与甲醇、氯化氢反应制得亚胺盐，醇解制得原甲酸三甲酯粗产品；对醇解反应液进行离心分离、将所得粗品中加入碱水溶液处理剂进行精制。经过本发明精化方法得到的原甲酸三甲酯产品纯度高达99.6%～99.8wt%，尤其是其三嗪杂质含量极低，仅在0.001～0.06%，特别是该精化方法的纯化收率均为90%以上、最高可达96%；同时处理剂易得、成本低廉、反应条件温和，特别适合于工业化规模生产。

主权项

一种原甲酸三甲酯的制备方法，由成盐、醇解、精化步骤组成，其特征在于：    成盐过程按如下步骤进行： a、HCl的吸收，先向成盐釜内加入溶剂邻二氯苯和甲醇，待成盐釜温降至‑5～+5℃时，开始通入过量的HCl气体，通气进程釜温控制在0℃以下；b、成盐反应，通完HCl后，流加氢氰酸，6～14h加完，流加氢氰酸控温≤5℃，进行成盐反应，加完氢氰酸再保温‑5～+5℃反应2～3小时结束；反应完毕的成盐液不分离溶剂，直接转入醇解釜进行下一工序操作；醇解过程按如下步骤进行：a、成盐液中过量氯化氢的脱除：在搅拌下真空脱除，真空度－0.07～－0.09Mpa，温度0～10℃下脱除2～4小时；b、加入甲醇液，在40℃~60℃下保温反应4～5小时得到醇解反应液；所述精化步骤包括对醇解反应液离心分离、将所得粗品纯化处理，所述纯化处理是首先向离心分离所得的粗品中加入处理剂，然后对所得产品进行干燥，所述处理剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾水溶液；加入所述处理剂处理的温度为0～15℃、时间为1.5～2.5h。