发明名称 一种以聚苯乙烯微球和聚乙二醇为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法
摘要 本发明提供了一种以聚苯乙烯微球和聚乙二醇为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法。首先合成聚苯乙烯微球,将合成的聚苯乙烯微球与聚乙二醇溶于去离子水中,然后将醋酸锂、硝酸铁、磷酸二氢铵按一定比例混合形成混合物,在一定温度下搅拌得到凝胶体,所得凝胶体在烘箱中恒温干燥、研磨,煅烧处理后得到碳包覆磷酸铁锂粉体材料。本发明制备的碳包覆磷酸铁锂的粒径为200-400nm,颗粒细小、均匀、纯度高,增强了电子导电率和离子扩散率。本发明简单易行,快速;在一般化学实验室即可完成,并可进行大规模工业化生产。用本发明制备的碳包覆磷酸铁锂,可用作锂离子电池正极材料。
申请公布号 CN103346323B 申请公布日期 2015.11.04
申请号 CN201310257925.X 申请日期 2013.06.26
申请人 湖北大学 发明人 王升富;叶建;董超;熊华玉;文为;张修华;冯传启
分类号 H01M4/583(2010.01)I;H01M4/139(2010.01)I;H01M4/485(2010.01)I 主分类号 H01M4/583(2010.01)I
代理机构 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 代理人 胡清堂
主权项 一种以聚苯乙烯微球和聚乙二醇为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)采用1‑10%质量分数的NaOH溶液与等体积的苯乙烯混合,用分液漏斗分离,取上清液,如此反复三次,去除苯乙烯溶液里面的阻聚剂,得到处理了的苯乙烯单体;(2)按质量比为2~3:1~2称取十二烷基硫酸钠与过硫酸钾溶解于90ml水混合液中;(3)在N<sub>2</sub>保护下先搅拌20‑120 min,然后升温至50~90℃,加热10 min后缓慢滴加处理好的苯乙烯单体,反应24h即可得到聚苯乙烯微球;(4)将所得聚苯乙烯微球与聚乙二醇,按质量比为1~4:1~2混合溶于去离子水中,再按质量比为1~3:1~4:1~3加入醋酸锂、硝酸铁和磷酸二氢铵,形成混合凝胶体;(5)在60‑90 ℃下搅拌所得凝胶体1‑3h,(6)烘箱中恒温100~150℃干燥12h;(7)将烘干后的材料研磨12~20小时;(8)将所得粉体材料放入通有氩气的管式炉中,采用三段温度煅烧,分别为220℃1小时,350℃1~3小时,700℃6~10小时,得到碳包覆磷酸铁锂粉体材料。
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