一种低温烧结叠层片式钛酸钡热敏陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开了一种低温烧结叠层片式钛酸钡热敏陶瓷的制备方法，钛酸钡陶瓷材料的化学组成通式为：(Ba_1-xLa_x)₁.₀₀₅TiO₃，其中1‰≤x≤10‰。该方法通过溶胶凝胶法制备的掺镧的纳米钛酸钡粉体，经流延成型、切片、排胶，然后通过还原再氧化烧结制得PTC热敏电阻器。该方法采用溶胶凝胶法制备纳米或亚微米原料粉体，并在制备粉体的过程中同时引入微量掺杂的纳米半导化元素等，并采用还原再氧化的工艺制备陶瓷元件；目的在于实现分子级微量元素的均匀掺杂，在制备出细晶陶瓷的同时降低材料电阻率，制备得到晶粒细小、室温电阻率低并具有较大升阻比的PTC热敏陶瓷；本发明还可以降低陶瓷的烧结温度，改善陶瓷与电极的收缩匹配性能。

主权项

一种低温烧结叠层片式钛酸钡热敏陶瓷的制备方法，该方法通过溶胶凝胶法制备的掺镧的纳米钛酸钡粉体，经流延成型、切片、排胶，然后通过还原再氧化烧结，实现分子级微量元素的均匀掺杂，使得在控制烧结后陶瓷细小晶粒的同时实现低电阻率，制得PTC热敏电阻器；该方法具体包括下述步骤：(1)将Ba(CH₃COO)₂、Ti(OC₄H₉)₄和La(NO₃)₃·6H₂O分别按(Ba_1‑xLa_x)_1.005TiO₃的化学计量比称取，其中1‰≤x≤10‰，Ba(CH₃COO)₂配置成浓度为1.3mol/L～1.6mol/L的Ba(CH₃COO)₂水溶液，Ti(OC₄H₉)₄溶于无水乙醇和乙酸的混合溶液配制成浓度为1.0mol/L～1.3mol/L的Ti(OC₄H₉)₄溶液，其中无水乙醇和乙酸的体积比为(2～4)：1；(2)将La(NO₃)₃·6H₂O溶解于Ba(CH₃COO)₂水溶液，再将该溶液逐滴加入Ti(OC₄H₉)₄溶液中得到透明的溶胶；(3)将步骤(2)制得的溶胶静置得到湿凝胶；(4)将湿凝胶经过烘干、捣碎、研磨、过筛，然后预烧合成50～200nm含半导化元素镧的纳米BaTiO₃粉体；(5)将预烧后的含半导化元素镧的纳米BaTiO₃粉体和去离子水混合球磨，球磨后干燥、过筛；(6)制备半导化元素镧的纳米BaTiO₃粉体浆料；(7)将步骤(6)制得的浆料经流延机流延成型，压片，然后再进行等静压；(8)将等静压后的生坯切片，在温度高于280℃条件下排胶；(9)将排胶后的生坯在N₂/H₂的气氛中于1100℃～1200℃条件下进行烧结，N₂/H₂的体积比为99.9～50：0.1～50，然后置于600℃～800℃再氧化，得到相对密度在75％至90％的细晶叠层片式钛酸钡热敏陶瓷。