一种三维MoS₂的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维MoS₂的制备方法，包括：配制反应原料溶液、制备(NH₄)₂MoS₄/泡沫镍、制备MoS₂/泡沫镍、制备包覆PMMA的MoS₂/泡沫镍、制备包覆PMMA的三维MoS₂、制备三维MoS₂。本发明采用模板法将热还原法生成MoS₂构造成三维结构，复制了三维泡沫镍的形貌，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。且本发明制备的三维MoS₂复制了三维泡沫镍的形貌，有着较大的比表面积，并且具有一定的机械强度，可以作为脱氢加硫、催化加氢等的催化剂。

主权项

一种三维MoS₂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制反应原料溶液：取(NH₄)₂MoS₄和DMF，混合后配制成三维MoS₂的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH₄)₂MoS₄的质量百分含量为1.1‑1.3 %；（2）制备(NH₄)₂MoS₄/泡沫镍：将泡沫镍基板浸入步骤（1）所述三维MoS₂的反应原料溶液中，并保持15‑20 min，然后取出置于真空干燥箱中，在70‑80 ℃的温度条件下干燥25‑35 min，重复上述步骤5次，得到(NH₄)₂MoS₄/泡沫镍；（3）制备MoS₂/泡沫镍：将步骤（2）制备得到的(NH₄)₂MoS₄/泡沫镍置于气氛下在管式炉中于700‑800 ℃的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS₂/泡沫镍；（4）制备包覆PMMA的MoS₂/泡沫镍：将步骤（3）制备得到的MoS₂/泡沫镍放入PMMA苯甲醚溶液中浸泡1‑2 min后取出，然后在120‑130 ℃的温度条件下真空干燥1 h，得到包覆PMMA的MoS₂/泡沫镍；（5）制备包覆PMMA的三维MoS₂：将步骤（4）制备得到的包覆PMMA的MoS₂/泡沫镍浸入40‑50 ℃的酸溶液中去除镍，然后水洗得到包覆PMMA的三维MoS₂；（6）制备三维MoS₂：将步骤（5）制备得到的包覆PMMA的三维MoS₂在真空管式炉中加热至400‑500℃，真空度为8‑11Pa，保温2‑2.5 h后去除PMMA，得到三维MoS₂。