一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法。该方法通过在0.4mol/L～1.2mol/L硝酸介质中，铋与硫脲生成可溶性黄色络合物，用酒石酸消除铅的干扰，抗坏血酸消除三价铁离子的干扰，采用分光光度法测定电镀溶液中铋的含量；在酸性溶液中，双氧水将Sn²⁺氧化为Sn⁴⁺，加入过量EDTA-2Na络合铋、铅等，用氟化铵掩蔽锡，加入六次甲基四胺溶液调节溶液的pH值到5～6，用二甲酚橙作指示剂，锌标准滴定溶液返滴定，根据EDTA-2Na和锌标准滴定溶液的量计算电镀溶液中铅含量，在计算时扣除铋干扰铅的测定；该测定方法更简单、检测过程更方便、快捷、环保，费用成本更低，检测结果更准确。

主权项

一种锡铅铋合金电镀溶液中铋离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取一系列不同体积的铋标准溶液分别置于容量瓶中，其中一个容量瓶中不加铋标准溶液，再在各容量瓶中均依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液和硫脲溶液，加水稀释至容量瓶的刻度线，得一系列浓度梯度的铋溶液，以不加铋标准溶液的容量瓶中的溶液为参比，通过分光光度法测定铋溶液的吸光度，绘制工作曲线；(2)取体积为V₀的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液和酒石酸溶液，再加入抗坏血酸溶液，得到空白溶液；取体积为V₀的待测电镀溶液置于容量瓶中，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液、抗坏血酸溶液和硫脲溶液，得到配制后的待测电镀溶液；以所述空白溶液为参比，通过分光光度法测定配制后的待测电镀溶液的吸光度，结合工作曲线，获得待测电镀溶液中铋的质量m；(3)计算待测电镀溶液中铋离子的含量C_A＝m/V₀；其中，容量瓶中硝酸的浓度为0.4mol/L～1.2mol/L；酒石酸的浓度为16g/L～30g/L；硫脲溶液的浓度为1g/L～20g/L；抗坏血酸溶液的浓度为8g/L～15g/L。