发明名称 一种β-胺基乙基膦酰衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种β-胺基乙基膦酰衍生物的制备方法,将乙烯衍生物、氨衍生物、有机膦化合物、硝酸银、催化量的溴化铜及溶剂加入反应器中,反应在30~50℃进行,制得β-胺基乙基膦酰衍生物,还可以加入盐酸进一步反应,得到更多的β-胺基乙基膦酰衍生物。本发明使用乙烯衍生物为起始物,原料易得、种类很多;利用本发明的方法得到的产物类型多样,既可以直接使用、又可以用于其他进一步的反应。同时,反应条件温和、反应操作和后处理过程简单,生产工艺简洁,产率较高,适合于规模生产。
申请公布号 CN105017312A 申请公布日期 2015.11.04
申请号 CN201510360967.5 申请日期 2015.06.26
申请人 苏州大学 发明人 邹建平;刘奎;张沛之
分类号 C07F9/38(2006.01)I;C07F9/6561(2006.01)I 主分类号 C07F9/38(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 陶海锋
主权项 一种β‑胺基乙基膦酰衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,将乙烯衍生物、氨衍生物、有机膦化合物、硝酸银、溴化铜及溶剂加入反应器中,于30~50℃反应,制得β‑胺基乙基膦酰衍生物;按摩尔比,乙烯衍生物∶氨衍生物∶有机膦化合物∶硝酸银∶溴化铜为1∶(1~4)∶(1~2)∶(1~3)∶(0.1~0.3);所述乙烯衍生物的结构通式为:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="101" he="58" />;其中R<sup>11</sup>、R<sup>4</sup>、R<sup>5</sup>的选择采取以下方案之一:(1)R<sup>11</sup>、R<sup>4</sup>都为氢,R<sup>5</sup>为羧基;(2) R<sup>4</sup>为甲基、溴、苯基中的一种,R<sup>5</sup>为氢,R<sup>11</sup>为苯基;(3) R<sup>5</sup>为甲基、溴、苯基中的一种,R<sup>11</sup>为苯基,R<sup>4</sup>为氢;(4) R<sup>4</sup>、R<sup>5</sup>都为氢,R<sup>11</sup>为<img file="dest_path_image004.GIF" wi="80" he="78" />;所述结构式<img file="707745dest_path_image004.GIF" wi="80" he="78" />中R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>的选择采取以下方案之一:(1) R<sup>1</sup>为氢、甲基、甲氧基、乙基、叔丁基、氟、氯、溴、氰基和硝基中的一种,R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>都为氢;(2) R<sup>2</sup>为甲基、甲氧基、乙基、叔丁基、氟、氯、溴、氰基和硝基中的一种,R<sup>1</sup>、R<sup>3</sup>都为氢;(3) R<sup>3</sup>为甲基、甲氧基、乙基、叔丁基、氟、氯、溴、氰基和硝基中的一种,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>都为氢;所述氨衍生物的结构通式为:<img file="dest_path_image006.GIF" wi="66" he="30" />,其中R<sup>6</sup>为氢、甲基、乙基、丙基、己基或者<img file="dest_path_image008.GIF" wi="45" he="57" />;所述结构式<img file="540441dest_path_image008.GIF" wi="45" he="57" />中,R<sup>7</sup>、R<sup>8</sup>和R<sup>9</sup>的选择采取以下方案之一:(1) R<sup>7</sup>为氢、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基中的一种时,R<sup>8</sup>和R<sup>9</sup>都为氢;(2) R<sup>8</sup>为甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基中的一种时,R<sup>7</sup>和R<sup>9</sup>都为氢;(3) R<sup>9</sup>为甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基中的一种时,R<sup>7</sup>和R<sup>8</sup>都为氢;所述有机膦化合物如下列结构通式所示:<img file="dest_path_image010.GIF" wi="62" he="53" />R<sup>10</sup>为甲氧基、乙氧基、异丙氧基、叔丁氧基、苯基中的一种;所述溶剂选自:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酸、二氯甲烷或甲苯中的一种;所述β‑胺基乙基膦酰衍生物的化学结构通式为:<img file="dest_path_image012.GIF" wi="154" he="75" />。
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