发明名称 一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法及应用
摘要 本发明公开了一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法,该方法为:一、活性炭的预处理;二、制备前驱体溶液;三、前驱体溶液浸渍活性炭;四、还原,洗涤,干燥,得到催化剂。本发明还公开了另一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法,该方法为:一、氧化铝的预处理;二、制备前驱体溶液;三、前驱体溶液浸渍氧化铝,干燥,焙烧,还原,得到催化剂。本发明制备的催化剂以活性炭或者活性氧化铝为载体,贵金属钌和助剂金属元素负载并高度分散于载体上,催化剂中钌金属粒子的粒径为30nm~80nm,制备的催化剂适用于吡啶类化合物催化加氢合成哌啶类化合物,催化加氢反应的转化率高,大幅降低了哌啶类化合物的生产成本。
申请公布号 CN103394348B 申请公布日期 2015.11.04
申请号 CN201310320791.1 申请日期 2013.07.27
申请人 西安凯立化工有限公司 发明人 李小虎;冯先涛;张之翔;朱柏烨;曾永康;林涛;谭小燕
分类号 B01J23/46(2006.01)I;B01J23/89(2006.01)I;B01J35/02(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I;C07D295/027(2006.01)I 主分类号 B01J23/46(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种吡啶类化合物加氢用催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将活性炭加入浓度为10mol/L~15mol/L的HNO<sub>3</sub>溶液中浸泡1h~2h,然后将浸泡后的活性炭用去离子水洗涤至中性后过滤,得到预处理的活性炭;所述活性炭的粒径为200目~400目,活性炭的比表面积为1000m<sup>2</sup>/g~1500m<sup>2</sup>/g;步骤二、将可溶性钌化合物和助剂的可溶性盐溶解于水中,搅拌均匀得到前驱体溶液;所述助剂为钯、铂、铑、钴和镍中的一种或几种;步骤三、将步骤一中所述预处理的活性炭载体加入步骤二中所述前驱体溶液中,在搅拌条件下浸渍1h~2h,然后调节浸渍体系的pH值至8~11,继续搅拌2h~3h后过滤,得到滤饼,将滤饼用水洗涤至中性;步骤四、将步骤三中洗涤至中性的滤饼用纯水打浆,得到浆料,调节所述浆料的pH值至8~11;然后向调节pH值后的浆料中加入还原剂进行还原,过滤后洗涤滤饼,再将洗涤后的滤饼置于烘箱中,在80℃~120℃下干燥6h~12h,得到钌金属粒径为30nm~80nm的吡啶类化合物加氢合成哌啶类化合物用催化剂;所述催化剂中钌的质量百分含量为3%,助剂的质量百分含量为0.5%。
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