高耐压多层陶瓷电容器介质材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高耐压多层陶瓷电容器介质材料，以BaTiO₃粉体为基料，在此基础上，外加质量百分比为0.8～1.2％的(ZnO)_1-x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8的纳米粉体；及3.0～4.0％的CaZrO₃。所述(ZnO)_1-x(NbO_2.5)_x化合物，利用溶胶凝胶法将原料Zn(NO3)·6H2O和Nb₂O₅按摩尔比1-x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成；所述CaZrO₃由CaCO₃和ZrO₂按摩尔比1∶1合成。本发明有效改善了陶瓷微观结构，提高了耐压性能，其耐压值达到13kv/mm以上；在-55℃～150℃温区内，电容量变化率在±15％以内，且具有较高的室温介电常数(～4000)和较低介电损耗(tanδ<1.0％)。

主权项

一种高耐压多层陶瓷电容器介质材料，以BaTiO₃粉体为基料，在此基础上，外加质量百分比为0.8～1.2％的(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8的纳米粉体；及3.0～4.0％的CaZrO₃；所述(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x化合物，利用溶胶凝胶法将原料Zn(NO3)·6H2O和Nb₂O₅按摩尔比1‑x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成；所述CaZrO₃由CaCO₃和ZrO₂按摩尔比1∶1合成；该高耐压多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)溶胶‑凝胶法合成(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x化合物，其中x＝0.6～0.8①配制铌的柠檬酸水溶液(a)根据(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8的化学计量比称取Nb₂O₅，将Nb₂O₅放入氢氟酸中，其中Nb₂O₅与氢氟酸的摩尔比为1:3，水浴加热至Nb₂O₅全部溶解；(b)向上述溶液中加入氨水，调节pH值为9，生成铌酸沉淀；(c)抽滤洗涤上述沉淀，然后将铌酸加入柠檬酸的水溶液中，得到铌的柠檬酸水溶液，其中铌离子与柠檬酸的摩尔比为1:6；②将步骤①制得的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，加热搅拌，柠檬酸与乙二醇的摩尔为1:3；③配制Zn²⁺的乙二醇溶液按(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8的计量比，称取六水硝酸锌溶解于乙二醇中，搅拌均匀；④(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x溶胶的形成以及(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x纳米粉体的形成(d)将步骤③配置的Zn²⁺的乙二醇溶液加入步骤②配置的液体中，搅拌均匀得到(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8溶胶；(e)将步骤④(d)的(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8溶胶置于烘箱中，于80～120℃烘干，形成干凝胶；(f)将步骤④(e)的干凝胶置于高温炉中，于800℃热处理得到(ZnO)1‑x(NbO_2.5)x，其中x＝0.6～0.8的纳米粉体，再球磨4～6小时，过80目分样筛，备用；(2)合成CaZrO₃将CaCO₃、ZrO₂按摩尔比1:1配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，再于1000℃煅烧2小时，制得CaZrO₃；(3)以BaTiO₃作为基料，添加0.8～1.2％的(ZnO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8，及3.0～4.0％的CaZrO₃；将所配原料与去离子水混合后球磨4～8小时，烘干后加入质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；(4)将步骤(3)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，于1250℃烧结，保温2小时，制得高耐压多层陶瓷电容器介质材料。