一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备

摘要

本发明公开了一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：首先采用巯丙基三甲氧基硅烷对氮化硅进行预处理；第二步，在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：60~75%，1-乙基-2，3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体：6~15%，预处理氮化硅：15~25%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~1.0%，于70±2℃恒温、搅拌、反应8~12 h，分离，干燥，得到1-乙基-2，3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐改性氮化硅；第三步，将纳米钯粒子挂载在离子液体上，得到氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂。将该催化剂用于双环戊二烯加氢反应中，具有催化活性高、用量少、耐高温等特点。

主权项

一种氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）氮化硅预处理：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：55~65%，巯丙基三甲氧基硅烷：15~25%，氮化硅：15~25%；各组分之和为百分之百，搅拌加热至温度升至45℃，恒温反应3 ~5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理氮化硅；（2）氮化硅负载离子液体：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，乙醇：60~75%，1‑乙基‑2，3‑二甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体：6~15%，预处理氮化硅：15~25%，再加入偶氮二异丁腈：0.5~1.0%，各组分之和为百分之百，于70±2℃恒温、搅拌、反应8~12 h，冷却后，抽滤，用去离子水洗涤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，干燥，得到1‑乙基‑2，3‑二甲基咪唑三氟甲磺酸盐改性氮化硅；（3）氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂的制备：将步骤（2）所述的1‑乙基‑2，3‑二甲基咪唑三氟甲磺酸盐改性氮化硅按固液比为1：10~20mL加入到2.0×10^‑2~3.0×10^‑2mol/L氯化钯溶液中，用1mol/L盐酸调节使其溶液pH值在1.0~2.0之间，室温搅拌反应20~35min，过滤分离后将所得的固体部分放入0.2~0.3 mol/L的NaBH₄溶液中、搅拌，温度加热到60℃，反应20~30min，冷却后室温反应6h，过滤、蒸馏水洗涤、干燥，得到氮化硅负载离子液体挂载纳米钯催化剂。