炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙含量的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙含量的快速测定方法，该方法通过绘制石灰石化学分析标样的工作曲线和并在氟离子电极上建立脱硫剂的工作曲线来测定脱硫剂中TCaO和CaF₂含量，并通过相关数值快速得到氟化钙和氧化钙含量。本发明可以检测脱硫剂试样中CaF₂的含量范围在0~40%，几乎涵盖了生产过程中所有脱硫剂的CaF₂分布梯度，能长期应用于实验室脱硫剂中CaF₂的定量检测。等离子体分析TCaO含量法大大缩短了分析周期，简化了分析步骤，分析一个批试样的时间约40min，化学法分析则需120min。方法操作简单，准确度高，重复性好，试样检测时间控制在5min以内。

主权项

一种炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙含量的快速测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)试样中TCaO含量的测定(a)根据ICP‑AES仪的要求，选取3～15种石灰石化学分析标样绘制工作曲线；当标样Ca最大含量小于试样Ca含量时，向任意一个标样中加入浓度为1000μg/mL的钙标准溶液，延长工作曲线的上限；(b)称取0.1000～0.3000g脱硫剂试样置于铂坩埚中，加入1.0～3.0g混合熔剂，在温度为950±10℃的条件下熔融3～10min，冷却后将铂坩埚置于预先煮沸的稀盐酸溶液中加热浸取，浸取过程中补加5～15mL浓盐酸溶液来控制酸度，待完全浸取后，取下冷至室温后定容；其中，混合熔剂由硼酸与无水碳酸钠按体积比为1︰1～4混合而成，所述稀盐酸为浓盐酸与水按体积比为1︰10～20混合而成；(c)取定容后的试样溶液在ICP‑AES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的全氧化钙含量TCaO％；2)试样中CaF₂含量的测定(a)制备氟离子标准溶液，并在氟离子电极上建立脱硫剂的工作曲线；(b)准确称取0.2000～0.5000g脱硫剂试样置于盛有2.0～4.0g氢氧化钠的镍坩埚中，混匀，然后覆盖1.0～2.0g过氧化钠，再将坩埚置于650～700℃的温度条件下熔融8～15min，取出坩埚，冷却；(c)将坩埚置于盛有40～60mL热水的聚四氟乙烯烧杯中浸取熔融物，洗出坩埚，加5～15滴无水乙醇，煮沸后冷却至室温，定容后立即干过滤；(d)取干过滤的滤液，调节pH＝5.5～6.5，定容后，将氟离子电极插入该溶液中读数，得到氟离子电极法测定的氟化钙含量CaF₂％；3)根据公式CaO％＝TCaO％‑CaF₂％/1.3923，确定脱硫剂中氧化钙含量CaO％。