一种高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法

摘要

本发明是一种高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法。层状TiS₂纳米片具有良好的电子迁移率及良好的插层性，可用于锂离子电池阴极材料及超级电容器等。本发明采用两步法液相胶体合成技术，以钛源、硫源、表面活性剂反应合成六方晶系的高纯和高结晶度TiS₂纳米片。首先将钛源和表面活性剂在一定温度下混合均匀；然后注入硫源，升温到指定温度并保温一段时间，从而生成不同厚度的高纯和高结晶度TiS₂纳米片。本发明反应条件温和，制备工艺简单、容易控制、重复性好。本发明所得到的TiS₂纳米片大小和形貌均一、尺寸可控、结晶性好、纯度高。

主权项

一种高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、向反应容器中加入钛源和表面活性剂，混合搅拌，钛源为TiCl₄，表面活性剂为油胺和十八烯的混合物，油胺和十八烯的物质的量之比为1:1～1:6，钛源和表面活性剂的物质的量比为1:5～1:20；步骤2、升温至设定温度，用机械泵抽气，再通入保护性气体，再抽气，如此循环往复，以除去杂质，最后通入保护性气体从而保证反应体系为惰性环境，设定温度为100～140℃，保护性气体为Ar气、N₂气或二者的混合气体，循环往复的次数为10～15次；步骤3、将反应体系继续升温到指定温度，之后搅拌，使反应物混合均匀，指定温度为180～300℃,搅拌时间为20～30min；步骤4、向反应容器中注入硫源，然后升温到反应温度，并保温，硫源为CS₂或硫粉，注入温度为180～300℃，钛源和硫源的物质的量比为1:2～1:15，反应温度为260～320℃，保温时间为60min～180min；步骤5、反应结束后，移开热源，冷却到室温；步骤6、在产物中加入有机溶剂，通过离心，舍弃上清液，得到沉淀，所述沉淀即为TiS₂纳米片。