发明名称 |
一种(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的生产方法,属于医药中间体的制备方法,该方法包括以下三个步骤:步骤1:以(E)-1,3-二氯丙烯为原料,在碱作用下进行水解反应得到(E)-1-羟基-3-氯-丙烯;步骤2:(E)-1-羟基-3-氯-丙烯与叔丁基乙炔在钯催化剂和有机胺的存在下进行Sonogashira偶联反应得到(E)-1-羟基-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔;步骤3:(E)-1-羟基-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔溶解于非极性溶剂里与氯化试剂进行反应得到(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔。该方法原料易购,制备方法简单,产品纯度和收率都比目前的生产工艺大幅度提高,极大的降低了生产成本,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN105016966A |
申请公布日期 |
2015.11.04 |
申请号 |
CN201510465312.4 |
申请日期 |
2015.07.31 |
申请人 |
江苏恒润制药有限公司 |
发明人 |
高德华;钟章春;李安排;戴燕;吴正华;顾兴华;宗卫华;俞榕 |
分类号 |
C07C21/22(2006.01)I;C07C17/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07C21/22(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 32207 |
代理人 |
万婧 |
主权项 |
一种(E)‑1‑氯‑6,6‑二甲基‑2‑庚烯‑4‑炔的制备方法,其特征是:步骤1:以(E)‑1,3二氯丙烯为原料进行水解反应得到(E)‑1‑羟基‑3‑氯‑丙烯;步骤2:(E)‑1‑羟基‑3‑氯‑丙烯与叔丁基乙炔在钯催化剂存在下进行Sonogashira偶联进行反应得到(E)‑1‑羟基‑6,6‑二甲基‑2‑庚烯‑4‑炔;步骤3:(E)‑1‑羟基‑6,6‑二甲基‑2‑庚烯‑4‑炔溶解于非极性溶剂里与氯化试剂进行反应得到(E)‑1‑氯‑6,6‑二甲基‑2‑庚烯‑4‑炔。 |
地址 |
225453 江苏省泰州市泰兴市虹桥镇中丹路8-1号 |