一种铬矿中砷含量的测定方法

摘要

一种铬矿中砷含量的测定方法，其步骤为，通过过氧化钠与含砷的铬矿混合于刚玉坩埚中，在温度为600-700℃下熔融，并用盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液和水溶解沉淀并酸化熔融物，再用水稀释，混匀，得到试料溶液；用与制备试料溶液相同体积的盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液和水，混匀，得到空白溶液；分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组容量瓶中，加入空白溶液，用水稀释，得到校准溶液；最后，在原子荧光光谱仪内测试，得到校准溶液的标准工作曲线，从而测得铬矿中砷的含量。本发明采用过氧化钠熔融铬矿，溶解时间短，测定结果稳定；将熔融温度选择在600-700℃，样品熔融完全，提高测量精度。

主权项

一种铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：其步骤为，（1）试料溶液的制备：称取含砷的铬矿试样0.2‑0.7g，置于预加了0.8‑1.2g过氧化钠的刚玉坩埚中，再在试样上覆盖0.8‑1.2g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为600 ‑700℃下熔融15‑25min，取出，冷却至常温；将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入烧杯中，向刚玉坩埚中加45‑55mL、温度为60℃‑100℃的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，再往烧杯中加入8‑12mL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至100mL容量瓶中，定容；从100mL容量瓶中移取3‑7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4‑6mL盐酸溶液、4‑6mL硫脲‑抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置25‑35 min，得到试料溶液；（2）空白溶液的制备：称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；（3）校准溶液的制备：分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入4‑6mL空白溶液、4‑6mL盐酸溶液、4‑6mL硫脲‑抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置25‑35 min，得到校准溶液；（4）上机测试：在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液作还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的砷进行定量，从而测得铬矿中砷的含量。