发明名称 盐浴体系下双酚F的合成方法
摘要 本发明涉及一种盐浴体系下双酚F的合成方法,其是用苯酚和甲醛在盐水浴和催化剂作用下进行反应,通过调控工艺参数,获得收率较高、4,4-二羟基二苯基甲烷的含量高、选择性好的双酚F,而且制备方法简单,合成过程未使用有机溶剂,环境污染小。
申请公布号 CN103319314B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201310232164.2 申请日期 2013.06.09
申请人 陕西师范大学 发明人 刘春玲;董文生;冯卓星
分类号 C07C39/16(2006.01)I;C07C37/20(2006.01)I;C07C37/84(2006.01)I 主分类号 C07C39/16(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 曹宇飞
主权项 一种盐浴体系下双酚F的合成方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)配料称取甲醛与苯酚、催化剂、盐按摩尔比为1:2~25:0.2~2:0.5~3.0加入到三口烧瓶中混合,搅拌均匀;上述的催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、硼酸或乙酸;上述的盐为草酸钾;(2)反应将步骤(1)的混合物在恒温循环器中搅拌状态下5~75℃反应2~36小时;(3)干燥将步骤(2)的反应液置于分液漏斗中,静置10~13小时分离水相和油相,取油相放入0~‑0.096MPa的真空干燥箱内,50~190℃干燥1~4小时,制备成粗制双酚F;(4)重结晶将粗制双酚F装入带有回流冷凝管的三口烧瓶中,加入等体积的水、甲苯或苯,在搅拌情况下,加热至沸腾,并回流10~15分钟,倒入烧杯,‑20℃~26℃放置1~5天,用G4砂芯漏斗过滤,抽滤物在55~65℃真空烘箱中干燥10~12小时,得到双酚F。
地址 710062 陕西省西安市长安南路199号