发明名称 一种表面接枝β-环糊精的多孔材料的制备方法及应用
摘要 一种表面接枝β-环糊精的多孔材料的制备方法及应用,属于吸附剂技术领域。采用浓乳液聚合的方法制备聚苯乙烯多孔材料,然后进行氯甲基化与氨基化反应,在聚苯乙烯多孔材料表面引入氨基基团;对β-环糊精进行化学修饰,将羧基基团引入β-环糊精分子上,将表面氨基化的聚苯乙烯多孔材料浸没于羧基化β-环糊精的水溶液中,在抽真空条件下于20~60℃反应12-72h,得到表面化学接枝β-环糊精的多孔材料。本发明多孔材料既保持了母体分子所特有的超分子性能,还表现出独特的高分子效应,加之环糊精自身是淀粉发酵产物,与环境相容性好,将其修饰后用于含有机污染物的废水的处理,可以有效去除废水中的有机污染物,是理想的绿色吸附剂。
申请公布号 CN103570948B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201310303964.9 申请日期 2013.07.18
申请人 北京化工大学 发明人 励杭泉;张敬;张晨;杜中杰;邹威
分类号 C08G81/02(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C08F8/32(2006.01)I;C08F8/24(2006.01)I;C08B37/16(2006.01)I;C08J9/42(2006.01)I;C08J9/36(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I 主分类号 C08G81/02(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 张慧
主权项 一种表面化学接枝β‑环糊精的多孔材料的制备方法,具体包括以下步骤:(1)采用浓乳液聚合的方法制备聚苯乙烯多孔材料,以苯乙烯、交联剂对乙烯基苯、司班80为乳化剂作为连续相,以溶有引发剂过硫酸钾与电解质硫酸钾的水溶液为分散相,制备出稳定的浓乳液,在50~80℃条件下反应8~48h,得到聚苯乙烯多孔材料,其中分散相占浓乳液的体积分数为75%~95%,引发剂过硫酸钾的用量为苯乙烯、交联剂对乙烯基苯混合物质量的1~3wt%,电解质硫酸钾的用量为苯乙烯、交联剂对乙烯基苯混合物质量的2~7wt%;(2)通过对聚苯乙烯多孔材料进行氯甲基化与氨基化反应,在聚苯乙烯多孔材料表面引入氨基基团;其中氯甲基化反应为:聚苯乙烯多孔材料溶胀在氯仿中,以多聚甲醛、三甲基氯硅烷为氯甲基源,四氯化锡为催化剂,30‑60℃冷凝回流反应12‑72h,反应得到表面氯甲基化修饰的聚苯乙烯多孔材料;氨基化反应为:将表面氯甲基化修饰的聚苯乙烯多孔材料浸没于溶有胺的乙醇溶液,在真空环境中反应12‑72h,得到表面氨基化的聚苯乙烯多孔材料;(3)对β‑环糊精进行化学修饰,将羧基基团引入β‑环糊精分子上:β‑环糊精在氢氧化钠催化作用下溶于水,然后加入氯乙酸在25~100℃条件下反应1~9h,调节pH,加入丙酮进行沉淀,过滤洗涤得到羧基化β‑环糊精;其中β‑环糊精水溶液的质量浓度为10~30%,氢氧化钠与β‑环糊精的质量比为(0.5~2):1,β‑环糊精与氯乙酸的摩尔比为1:(6.0~14),pH范围为2~5;(4)将步骤(2)表面氨基化的聚苯乙烯多孔材料浸没于步骤(3)羧基化β‑环糊精的水溶液中,在抽真空条件下于20~60℃反应12‑72h,得到表面化学接枝β‑环糊精的多孔材料。
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