一种静电纺丝制备白光LED的方法

摘要

本发明涉及一种静电纺丝制备白光LED的方法。本发明的三基色材料分别为：红粉为三价铕（Eu³⁺）激活的Y₂Si₂O₇；绿粉为二价铕（Eu²⁺）激活的正硅酸钙（Ca₃SiO₅）；蓝粉为二价铕（Eu²⁺）激活的焦磷酸锶（Sr₂P₂O₇）。本方法以氮化镓（GaN）为基底材料，将三基色（红、绿、蓝）材料通过静电纺丝的方法吸附在GaN上。本发明采用静电纺丝的方法将荧光材料吸附在基底材料上，效率高，吸附均匀，同一批次吸附的粉层一致性好，三基色荧光材料比例易调节，并且目前静电纺丝技术成熟，有适用于工业化的设备可大量生产。

主权项

一种静电纺丝制备白光LED的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将硝酸铕A、硝酸钇、聚乙烯醇缩丁醛A加入装有N，N‑二甲基甲酰胺A的烧瓶中，搅拌至均相溶液，随后再往烧瓶内加入正硅酸乙酯A，继续搅拌直到混匀，所述的硝酸铕A、硝酸钇、聚乙烯醇缩丁醛A、正硅酸乙酯A的质量比为1：15～30：30～50：30～50，静置去气泡，得到无色粘稠的电纺丝溶液A，所述的N，N‑二甲基甲酰胺A的体积用量以硝酸钇的质量计为300～500mL/g；(2)将硝酸铕B、硝酸钙、聚乙烯醇缩丁醛B加入装有N，N‑二甲基甲酰胺B的烧瓶中，搅拌至均相溶液，随后再往烧瓶内加入正硅酸乙酯B，继续搅拌直到混匀，所述的硝酸铕B、硝酸钙、聚乙烯醇缩丁醛B、正硅酸乙酯B的质量比为1：10～25：35～50：30～45，静置去气泡，得到电纺丝溶液B，所述的N,N‑二甲基甲酰胺B的体积用量以硝酸钙的质量计为250～500mL/g；(3)将硝酸铕C、硝酸锶、聚乙烯醇缩丁醛C加入装有N，N‑二甲基甲酰胺C的烧瓶中，搅拌至均相溶液，随后再往烧瓶内加入磷酸氢二铵，继续搅拌直到混匀，所述的硝酸铕C、硝酸锶、聚乙烯醇缩丁醛C、磷酸氢二铵的质量比为1：20～30：30～45：35～50，静置去气泡，得到电纺丝溶液C，所述的N,N‑二甲基甲酰胺C的体积用量以硝酸锶的质量计为300～500mL/g；所述步骤(1)中的电纺丝溶液A中含有的硝酸铕A、所述步骤(2)中的电纺丝溶液B中含有的硝酸铕B、所述步骤(3)中的电纺丝溶液C中含有的硝酸铕C的物质的量之比为1：1：1；(4)将步骤(1)得到的电纺丝溶液A注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，选择相对湿度为20％‑30％，注射器的喷头上接入20‑40KV的高压直流电源正极，氮化镓基片接负极并接地，正极注射器的喷头与负极氮化镓基片的距离为10‑20cm，通电后，电纺丝溶液从喷头喷出，所得纤维吸附在氮化镓上，进行静电纺丝3min‑4h后，得到吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体A；注射器中液体流速为0.1～0.5mL/min；(5)向储液罐中注入步骤(2)得到的电纺丝溶液B，以步骤(4)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体A为基膜，接负极并接地，进行静电纺丝3min‑4h，得到吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层与绿色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体B；正极与负极的距离10‑20cm，高压直流电源的电压为20‑40KV；注射器中液体流速为0.1～0.5mL/min；(6)向储液罐中注入步骤(3)得到的电纺丝溶液C，以步骤(5)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层与绿色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体B为基膜，接负极并接地，进行静电纺丝3min‑4h，得到吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层、绿色荧光前驱物纳米纤维层与蓝色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体C；正极与负极的距离10‑20cm，高压直流电源的电压为20‑40KV，注射器中液体流速为0.1～0.5mL/min；(7)将步骤(6)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层、绿色荧光前驱物纳米纤维层与蓝色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体C放进高温管式炉中，升温至800‑1000℃进行热处理，空气气氛，恒温1‑3小时，自然冷却至室温，制得白光LED。