一种从双烯醇酮醋酸酯母液中回收双烯的方法

摘要

本发明涉及一种从双烯醇酮醋酸酯母液中回收双烯的方法，目的是提供一种工艺简单、提取率高、产品质量好的从双烯醇酮醋酸酯母液中回收双烯的方法。一种从双烯醇酮醋酸酯母液中回收双烯的方法包括步骤：母液浓缩、溶剂提取、层析除杂、层析液浓缩、精制、结晶、离心、干燥，即得双烯醇酮醋酸酯。本发明从双烯醇酮醋酸酯母液中回收双烯醇酮醋酸酯的方法可使双烯醇酮醋酸酯的总收率可达72%，较传统工艺提高4-7%；所使用试剂属于常用化学品，易得且价格低，工艺操作简单，便于工业化；且本发明方法将双烯醇酮醋酸酯母液中的双烯醇酮醋酸酯提取出来，精制后所得的双烯醇酮醋酸酯纯度大于99%，可直接作为产品，二次母液能再套用到双烯生产中。

主权项

一种从双烯醇酮醋酸酯母液中回收双烯的方法，其特征在于：包括步骤：a.母液浓缩：将双烯醇酮醋酸酯生产中产生的乙醇母液浓缩至无液体；b.溶剂提取：用有机溶剂将浓缩后的母液搅拌溶解、静置，取上清液，不溶物再用有机溶剂重复上述操作，将上清液合并；c.层析除杂：将上清液过层析柱，收集过柱液；d.过柱液浓缩：将过柱液浓缩至无液体；e.精制：步骤d产生的浓缩物浸泡在乙醇中，回流1‑2h，降至室温；f.结晶：于5‑6℃冷冻结晶24h以上，将结晶自然升温至8‑10℃；g.离心：将结晶完成的物料放入离心机中离心，用乙醇洗涤，离心至无液体流出；h.干燥：离心后的固体烘干，即得产品；所述的步骤e中乙醇的用量为步骤a浓缩物质量的1‑1.5倍，回流温度为80‑90℃；所述的步骤e中所使用的乙醇温度为5‑10℃。