三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺

摘要

一种三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，其特征在于包括如下步骤：把5N的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末，5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，用真空机组把石英管内抽至真空度10^-3托，然后密封石英管；把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000℃，另一端用水冷的低温区保持在120～200℃，控制管内的反应，在4h内完成In和Se合成化合物In₂Se₃；管内反应完成后，切开石英管，倒出In₂Se₃块，然后用塑料袋真空封装，真空度10^-1托，入成品库。本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺生产简单安全。

主权项

一种三硒化二铟双温区真空密封石英管液相合成工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）配料和封装把5N的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末， 5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，计量精度0.01%；石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径和长度为Φ35 mm×450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃，石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，用2X‑8旋转机械泵和Φ200 mm的油扩散泵组成的真空机组把石英管内抽至真空度10^‑3托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；（2）双温区密封石英管合成法把装好原料的密封石英管放入高温箱式炉内加热，双温区密封石英管合成法是密封石英管内保持在一个大气压，高温区长1200 mm，低温区长150 mm，密封石英管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000 ℃，另一端用水冷的低温区保持在120～200 ℃，这样密封石英管内形成两个温区，按每台炉子的时‑温特性曲线，控制管内的反应，保持炉内的压力平稳，在4 h内完成In和Se合成化合物In₂Se₃；(3) 真空封装管内反应完成后，密封石英管从炉内取出，自然冷却到室温，切开石英管，倒出In₂Se₃块，然后用塑料袋真空封装，真空度10^‑1托，入成品库。