| 发明名称 | 苯磺顺阿曲库铵中间体1,5亚戊基二丙烯酸脂新的合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种苯磺顺阿曲库铵中间体1,5亚戊基二丙烯酸脂新的合成方法，包括如下步骤：将碳酸钾加入1～3倍量的重量比的二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)中，滴加丙烯酸，控制温度≤60℃；将温度控制在50℃～80℃，反应0.5～1小时；滴加1,5-二氯戊烷；在50℃～80℃的温度下搅拌，反应4～12小时；将DMF或DMSO加入到水中，将固体溶清；加入石油醚或环己烷或正己烷或正丁烷，搅拌分去水层，用1～5倍量的DMF或DMSO水洗1～3次；在40℃～70℃的温度下减压至无液滴。本发明工艺收率可以达到70％～80％，采用丙烯酸与1,5-二氯戊烷反应，对人体刺激性低，安全系数高。<pb pnum="1" /> | ||
| 申请公布号 | CN105001084A | 申请公布日期 | 2015.10.28 |
| 申请号 | CN201510387701.X | 申请日期 | 2015.06.30 |
| 申请人 | 上药东英（江苏）药业有限公司 | 发明人 | 黄乐群;周忠 |
| 分类号 | C07C67/14(2006.01)I;C07C67/11(2006.01)I;C07C69/54(2006.01)I | 主分类号 | C07C67/14(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 一种苯磺顺阿曲库铵中间体1,5亚戊基二丙烯酸脂新的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：将碳酸钾加入1～3倍量的重量比的二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)中，滴加丙烯酸，控制温度≤60℃；步骤二：将温度控制在50℃～80℃，反应0.5～1小时；步骤三：滴加1,5‑二氯戊烷；步骤四：在50℃～80℃的温度下搅拌，反应4～12小时；步骤五：将DMF或DMSO加入到水中，将固体溶清；步骤六：加入石油醚或环己烷或正己烷或正丁烷，搅拌分去水层，用1～5倍量的DMF或DMSO水洗1～3次；步骤七：在40℃～70℃的温度下减压至无液滴。 | ||
| 地址 | 226000 江苏省南通经济技术开发区中天路8号 | ||