盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺

摘要

本发明公开了一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺，包括下述步骤：生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁，将甲苯、甲苯氨基乙醇、对氯苯氧乙酸和甲苯磺酸进行加热回流反应，而后进行冷却、脱色，脱色液进行抽滤，而后对滤液进行静置分层，上层结晶再进行抽滤、浸洗、真空干燥后制成盐酸甲氯芬酯粗品，最后进行称量包装。本发明能够制备出高品质的盐酸甲氯芬酯粗品，且收率达到74.0%~78.0%，为精制盐酸甲氯芬酯打了下良好的基础，降低了生产成本。

主权项

一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺，其特征在于，包括下述步骤：（10）生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁；（20）合成反应，其具体步骤包括：加热回流、冷却、回流脱色、抽滤和静置分层；（21）加热回流，开启反应罐真空，将甲苯抽入第一反应罐中，搅拌之后再抽入二甲氨基乙醇，而后从第一反应罐加料口投入对氯苯氧乙酸和对甲苯磺酸，开启第一反应罐夹套蒸汽，搅拌升温至98~102℃，然后进行回流反应，进行回流反应的时间为7~9个小时；其中，甲苯、二甲氨基乙醇、对氯苯氧乙酸和对甲苯磺酸的重量份数比为148~153：20~21.5:32~33.2:1；（22）冷却、回流脱色，待步骤（21）中第一反应罐内物料冷却至88~92℃，投入药用炭若干，回流脱色30min，形成脱色液；（23）抽滤，将所述脱色液放入抽滤器内抽滤得到滤液，滤液移至第二反应罐中，开启搅拌，打开第二反应罐夹套冷冻盐水，将所述滤液的温度控制在3~5℃；（24）静置分层，利用盐酸、氯化钠和浓硫酸的反应制得氯化氢气体，通入第二反应罐中，直至其中的溶液呈强酸性后，停止搅拌，静置分层，将下层油状物分离去掉，保留上层溶液；其中，盐酸、氯化钠和浓硫酸的重量份数比为109~112:230~233:650；（30）结晶干燥，其具体步骤包括：结晶、抽滤和真空干燥；（31）结晶、抽滤、浸洗，开启第二反应罐夹套冷冻盐水，将第二反应罐内剩余的上层溶液的温度降至0~4℃，而后结晶，保温析晶6小时，形成带结晶的母液，然后将带结晶的母液放入抽滤器中抽滤，而后抽干，得到结晶；（32）真空干燥，将已抽干的结晶抽入双锥真空干燥机中，在一定条件下真空干燥8~10小时，而后降温出料；（40）称量包装，将已降温的物料经干燥后粉碎，经筛网过筛，即形成盐酸甲氯芬酯粗品，而后将盐酸甲氯芬酯粗品装入塑料袋密封，而后入库。