发明名称 一种用离子色谱分离-电导检测器检测卷烟用纸中六价铬的方法
摘要 本发明公开了一种用离子色谱分离,大体积进样,抑制电导检测器检测卷烟用纸中Cr(Ⅵ)的方法。具体步骤:将卷烟纸样品剪碎,准确称取卷烟用纸碎片至容器中;加入提取液振荡提取,将提取液过水系滤膜,得到待测液;配置Cr(Ⅵ)标准溶液,测试并建立标准曲线;滤液通过离子交换柱,经等度洗脱程序,采用抑制电导检测器,用离子色谱仪分析;本发明采用大体积进样电导检测器检测避免了衍生的步骤,简化了前处理过程,节省检测时间和人力物力;该方法能有效检测卷烟纸中Cr(Ⅵ),方法快速可靠、简便易行,填补了目前用离子色谱法直接测定卷烟用纸中Cr(Ⅵ)的技术空白。
申请公布号 CN102879519B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201210363409.0 申请日期 2012.09.26
申请人 湖南中烟工业有限责任公司 发明人 庹苏行;戴云辉;龚淑果;杨华武;吴名剑;钟科军
分类号 G01N30/96(2006.01)I 主分类号 G01N30/96(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 魏娟
主权项 一种用离子色谱分离‑电导检测器检测卷烟用纸中六价铬的方法,其特征在于,步骤如下:A.将卷烟用纸样品剪碎,称取卷烟用纸碎片至容器中;B.在上述容器中加入浓度为20~100mmol/L的NaOH溶液,经过振荡器振荡提取2~5h,将提取液过0.45μm水系滤膜,即得待测液;C、配制Cr(Ⅵ)标准溶液,并将标准液通过离子交换柱,经等度洗脱程序,采用抑制电导检测器,进行离子色谱仪分析,测试后建立标准曲线;D.将B步骤所得待测液样品250~1000μL注入进样口,按C步骤的测试方法进行分析测试;所述方法中C步骤或D步骤分析测试过程中,控制抑制电导检测器的抑制电流为70~90mA,保持离子交换柱和检测器的检测池温度为25~35℃;所述方法中采用的色谱分析仪为美国戴安ICS3000型离子色谱分析仪;阴离子交换柱为<img file="FDA0000716405030000011.GIF" wi="183" he="71" />AS11‑HC阴离子交换柱,规格为250mm×4mm i.d.;阴离子保护柱为<img file="FDA0000716405030000012.GIF" wi="183" he="60" />AG11‑HC,规格为50mm×4mm i.d.;检测器为抑制电导检测器,抑制器为ASRS‑ULTRA‑II,规格为4mm;所述的C步骤或D步骤中洗脱程序所用的淋洗液为浓度为35mmol/L的NaOH溶液。
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