发明名称 同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法
摘要 本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法。步骤如下:将卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中振荡萃取,萃取液为含有0.5mg/mL苯乙醇内标的正丁醇溶液,将萃取后的溶液作为待测样品;分别称取烟碱和去离子水,用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液;标准溶液加入萃取液,配制标准工作液;分别对待测样品和标准工作液,采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量,使用内标法制作标准曲线,将待测样品检测结果与标准曲线拟合,得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量。本发明采用一个检测通道,实现水分和烟碱在一张色谱图上同时出峰,并进行定量检测,在检测样品量较大时,优势尤其明显。
申请公布号 CN104280504B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201410591585.9 申请日期 2014.10.29
申请人 中国烟草总公司湖北省公司 发明人 肖少红;柳均;胡俊;王康;李韵
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 马辉;孙林
主权项 一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法,其特征在于,包括以下步骤:1)待测样品的前处理:将卷烟烟支在规定的温湿度环境下平衡48小时以上,通过吸烟机,参照标准进行抽吸,将捕集了20支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中,振荡萃取30~60分钟,所述萃取液为含有0.5mg/mL的苯乙醇内标的正丁醇溶液,然后将萃取后的溶液作为待测样品检测;2)标准工作液的配制:分别称取烟碱和去离子水,用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液;分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL标准溶液,加入步骤1)所述的萃取液,配制成5级标准工作液;3)检测:分别对待测样品和标准工作液,采用配TCD检测器的毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量,使用内标法制作标准曲线,将待测样品检测结果与标准曲线拟合,得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量;其中,气相色谱仪的检测条件为:色谱柱为Agilent DB‑5,规格为15m×0.32mm×0.25μm;进样量为1μL;进样口温度为250℃;分流比为10:1;气流速度为1.5mL/min;程序升温条件为:初始温度100℃,保持1min,以升温速率120℃/min升到220℃,保持2min;TCD检测器温度为250℃;参比流量为20mL/min;尾吹气流量为6mL/min。
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