一种四氟丙酸钠的合成方法

摘要

本发明公开了一种四氟丙酸钠的制备方法，采用以下步骤：步骤（1）：在一个装有石英进光孔、搅拌器的不锈钢反应釜中加入四氟丙醇，打开紫外灯，搅拌升温至50～80℃，开始通入氧源气体，保持釜内压力0.3～0.6Mpa，保温反应5～9小时；步骤（2）：反应结束后，泄压降温，用碱中和调pH值7～8，得四氟丙酸钠溶液；步骤（3）：将步骤（2）中得到的四氟丙酸钠溶液，常压蒸馏，蒸余液减压旋分脱掉水，-0.08～-0.1Mpa、100-130℃干燥10-15h得四氟丙酸钠，未反应完的四氟丙醇与水共沸蒸出。本发明选择来源广泛的纯氧或者压缩空气为氧化剂，反应产物单一，不引入其它杂质，绿色环保，后处理简单。

主权项

一种四氟丙酸钠的制备方法，其特征在于：在一个装有石英进光孔、搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入2.64kg四氟丙醇，开启光源为Hanovia的UV汞灯，其波长为200nm；开启搅拌，体系升温至65℃时，通入O₂，保持反应釜压力为0.45Mpa，恒温反应7小时；反应结束后，泄压、降温至室温，用氢氧化钠中和，调pH值至7～8；反应液直接常压蒸馏，四氟丙醇与水共沸蒸出，向蒸出后的混合物中加入大量氯化钠，转入分液漏斗静置数天分出未反应的四氟丙醇0.36kg，计算四氟丙醇的转化率为86.30％；蒸余物四氟丙酸钠和水经减压旋分脱水，‑0.09Mpa、120℃、12h干燥得四氟丙酸钠2.87kg，产品收率85.44％。