发明名称 一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备
摘要 本发明公开了一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:首先碳纤维经过碳纤维氧化处理、有机化碳纤维处理;然后,将1-乙基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐离子液体固载在有机化碳纤维上;第三步,按如下组成质量百分比加入,乙腈:65~75%,1-乙基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐离子液体:5~12%,有机化碳纤维:18~28%,于80±2℃恒温、搅拌、反应26~28 h,冷却后,抽滤,用去离子水洗涤,干燥,得到1-乙基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐改性碳纤维。该催化剂用于双环戊二烯加氢反应中。具有催化活性高、用量少等特点。
申请公布号 CN104998682A 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201510380367.5 申请日期 2015.07.02
申请人 济南大学 发明人 李慧芝;许崇娟;赵淑英
分类号 B01J31/02(2006.01)I;B01J35/06(2006.01)I;C07C13/61(2006.01)I;C07C5/03(2006.01)I 主分类号 B01J31/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)碳纤维氧化处理:将碳纤维按固液比为1:10~15mL浸入王水中,于60~70℃恒温,搅拌,回流反应10~20min,冷至室温,用去离子水洗涤至中性,抽滤后烘干,得氧化碳纤维;(2)有机化碳纤维处理:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,乙醇:56~70%,γ‑氯丙基三氯硅烷:10~20%,于60±5℃恒温、搅拌、回流反应7~9 h,再加入氧化碳纤维:16~26%;各组分之和为百分之百,加热,温度升至45±3℃,搅拌,恒温反应4~5h,冷却至室温,过滤,用乙醇洗涤后,真空干燥,得到有机化碳纤维;(3)1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟磷酸盐改性碳纤维的制备:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,乙腈:65~75%,1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟磷酸盐离子液体:5~12%,有机化碳纤维:18~28%,各组分之和为百分之百,于80±2℃恒温、搅拌、反应26~28 h,冷却后,抽滤,用去离子水洗涤,至滤液呈中性为止,用少量乙醇洗涤后,放在80℃真空干燥箱中干燥,得到1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟磷酸盐改性碳纤维;(4)碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备:将步骤(3)所述的1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟磷酸盐改性碳纤维加入到2.0×10<sup>‑2</sup>mol/L氯金酸溶液中,用2mol/L盐酸调节使其溶液pH值在1.0~2.0之间,室温搅拌反应10~15min,过滤分离后将所得的固体部分放入0.2 mol/L的NaBH<sub>4</sub>溶液中、搅拌,温度加热到60℃,反应30~40min,冷却后室温反应3~5h,过滤、蒸馏水洗涤、在80℃干燥,得到碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂。
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