主权项 |
三聚氯氰衍生物的制备方法,所述的三聚氯氰衍生物由下列结构式表达:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="107" he="161" />其中,R = 甲基,乙基或正丙基;包括有以下步骤:1)中间体2,6‑二氯‑4‑(4’‑三氟甲基苯胺基)‑1,3,5‑三嗪的制备将三聚氯氰在丙酮中搅拌溶解,冰浴冷却到0~‑5 ℃,缓慢滴加对三氟甲基苯胺的丙酮溶液,10 ~20 min加毕,其中三聚氯氰与对三氟甲基苯胺的摩尔比为1.0:1.0~1.2,在0~5℃下搅拌反应3‑6h,反应完毕后,调节反应体系pH值,静置有白色固体析出,抽滤,滤饼用乙醇与水重结晶,干燥后得白色固体2,6‑二氯‑4‑(4’‑三氟甲基苯胺基)‑1,3,5‑三嗪;2)2‑氯‑4‑(4’‑三氟甲基苯胺基)‑6‑烷胺基‑1,3,5‑三嗪的制备取烷基胺加入丙酮溶液,然后滴加碳酸氢钠溶液,反应5~10 min,然后滴加步骤1)所得的中间体2,6‑二氯‑4‑(4’‑三氟甲基苯胺基)‑1,3,5‑三嗪的丙酮溶液,常温反应2~5 h,其中,按摩尔比计2,6‑二氯‑4‑(4’‑三氟甲基苯胺基)‑1,3,5‑三嗪:碳酸氢钠:烷基胺 = 1:1~1.5:1~1.5,反应完毕后,静置,抽滤,用蒸馏水洗涤,丙酮重结晶,干燥后得白色固体产品2‑氯‑4‑(4’‑三氟甲基苯胺基)‑6‑烷胺基‑1,3,5‑三嗪。 |