氟苯尼考磷酸二酯及盐及其制备方法

摘要

本发明公开了一种新化合物氟苯尼考磷酸二酯及盐及其制备方法，其结构式如下，其制备方法是以氟苯尼考（Florfenicol）为起始原料，在碱性条件下与三氯氧磷反应，生成氟苯尼考磷酸二酯。

主权项

氟苯尼考磷酸二酯的制备方法，氟苯尼考磷酸二酯的结构式如下：包括有以下工艺过程：1)将氟苯尼考溶于溶剂中，加入碱性化合物作为缚酸剂，搅拌10～30min后将反应瓶置于冰水浴中继续搅拌20～30min，然后缓慢滴加三氯氧磷，1～2h滴加完毕，于冰水浴中继续搅拌1h后自然升至室温继续搅拌6～12h，反应原料的摩尔比为：氟苯尼考：缚酸剂：三氯氧磷＝1：1～4：1～2，TLC显示原料已反应完毕，加水，于室温下搅拌过夜；2)于冰浴下向步骤1)所得物质中加入NaOH第一次调节pH值，于40℃水浴中减压蒸馏回收溶剂，再于10℃以下用NaOH第二次调节pH值，用乙酸乙酯提取，水相用HCl第三次调pH值，用乙酸乙酯提取，合并提取液；3)将步骤2)所得物质用无水硫酸钠干燥，再加入活性炭于室温下搅拌过夜；4)将步骤3)所得物质过滤，旋干溶剂后向固体中加入环己烷，脱溶后得白色固体氟苯尼考磷酸二酯。