有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法

摘要

本发明公开了一种有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：制备500质量份聚乙烯醇-正丁醛水乳液，与100质量份2.5%有机酸水溶液同时连续投入高剪切混合器中，在50S^-1～150S^-1剪切速率、50Pa～150Pa剪切力、30℃～40℃下混合并反应10min～20min后，送至老化釜，再顺次经一段39～41℃下3～4h、二段59～61℃下2～3h的反应而完成聚合过程；再经离心机脱去母液，固体物用水洗、碱洗、水洗和干燥，制得粉状聚乙烯醇缩丁醛树脂；本发明连续制备，效率高、能耗低、产品质量稳定；制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂适用于光伏封装材料、建筑安全玻璃、汽车用安全玻璃等领域。

主权项

有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是步骤为：a、制备聚乙烯醇‑正丁醛水乳液：将565～1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温0.5h、升温至93～97℃并保温2h，降温至40℃～60℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和55～80质量份正丁醛在温度30℃～50℃下经乳化机搅拌20min～60min，制得聚乙烯醇‑正丁醛水乳液；b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：取500质量份上述制得的聚乙烯醇‑正丁醛水乳液和100质量份质量百分比浓度为2.5％的有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在50S^‑1～150S^‑1剪切速率、50Pa～150Pa剪切力、温度30℃～40℃、有机酸催化的条件下混合并反应10min～20min；该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内顺次经第一段温度39～41℃下3～4h、第二段温度59～61℃下2～3h的反应而完成聚合过程；将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去液体，固体物再用摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的碱性水溶液洗涤后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤3～4次后经离心机脱水，所得固体物经温度60℃、24h干燥即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂；所述有机酸为对甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、乙二酸中的任一种。