一种离子液法合成2－卤代烟酸酯及其中间体的方法

摘要

本发明公开了一种离子液法合成2－卤代烟酸酯及其中间体的方法，将氰基乙酸酯、离子液、取代氨基丙烯醛混合均匀，加热到设定温度进行反应，跟踪反应直到取代氨基丙烯醛消失，将反应液降温至室温，有机溶剂萃取多次，余相离子液水洗干燥后重复使用，有机相蒸出有机溶剂即得2－卤代烟酸酯的中间体；在合成2－卤代烟酸酯时，不必分离有机溶剂与2－卤代烟酸酯中间体向有机相中加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全；经分离，制得2-卤烟酸酯产品。本发明2-卤烟酸酯的合成方法具有绿色环保、操作简单、产品收率高，合成产物质量好的优点。

主权项

一种离子液法合成2－卤代烟酸酯的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将氰基乙酸酯、离子液、取代氨基丙烯醛混合均匀，加热到设定温度进行反应，跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失，将反应液降温至室温，有机溶剂萃取多次，余相离子液水洗干燥后重复使用，有机相中含有结构如式(Ⅱ)化合物所示的2－卤代烟酸酯中间体；(2)向步骤(1)中的有机相中加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全；向反应液中加入碱液调节pH值至5‑6，静置分层得到水层和有机层，水层用有机溶剂萃取，然后合并有机层，分离出萃取剂，制得如式(Ⅰ)所示的2‑卤烟酸酯产品；式(Ⅰ)中，X表示F或Cl或Br或I；式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中R₃表示C₁‑C₁₈的烃基或苄基；式(Ⅱ)中，R₁和R₂各自独立为H或C₁‑C₁₈的烃基或苯基或苄基。