发明名称 一种沸石分子筛的疏水改性处理方法
摘要 本发明属于沸石分子筛疏水改性技术领域,具体涉及一种高温活化和利用疏水性的偶联剂在沸石分子筛表面进行疏水改性的方法。首先是分子筛进行高温活化,活化温度为400~600℃。用经过充分干燥的甲苯,加入适量的偶联剂,在110~120℃回流反应10~20小时,降温,过滤,用乙醇洗涤,并充分干干燥,既得疏水型分子筛。采用不同取代基的偶联剂,在分子筛表面进行疏水改性,得到疏水能力不同的分子筛。此方法适用于几乎所有的沸石分子筛,而且通过改性后的分子筛其孔道结构并没有太大的变化,仍然保持了其良好的孔道性质,此方法简单易行,适合大规模的工业生产。
申请公布号 CN102992341B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201210469450.6 申请日期 2012.11.19
申请人 吉林大学 发明人 朱广山;马和平;田宇阳
分类号 C01B39/00(2006.01)I 主分类号 C01B39/00(2006.01)I
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人 张景林;刘喜生
主权项 一种沸石分子筛的疏水改性处理方法,其步骤如下:(1)分子筛的高温活化:将分子筛洗至中性,在130~180℃烘10~24小时;再将烘干的分子筛在400~600℃活化3~6小时,然后冷却至室温,得到活化的分子筛;(2)偶联剂的连接:将活化的分子筛50~100g加入到300mL干燥的甲苯中,再向其中加入5~80mL偶联剂,然后升温至110~120℃,回流反应10~20小时;最后冷却至室温,过滤,用乙醇充分洗涤,100~200℃烘干,即得疏水性分子筛;其中,分子筛为A型沸石分子筛、X型沸石分子筛、Y型沸石分子筛、天然斜发沸石分子筛、天然丝光沸石分子筛、组成为0.5~15mol Na<sub>2</sub>O:0.5~14mol SiO<sub>2</sub>:0.5~10mol Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:0.1~20mol H<sub>2</sub>O的硅铝沸石分子筛、组成为0.5~10mol Na<sub>2</sub>O:0.5~14mol P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>:0.5~10mol Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:0.1~30mol H<sub>2</sub>O的磷酸铝分子筛或组成为0.5~14mol SiO<sub>2</sub>:0.1~30mol H<sub>2</sub>O的介孔分子筛;偶联剂的结构式为R<sub>1</sub>‑Si‑(R<sub>2</sub>)<sub>3</sub>,其中R<sub>1</sub>是苯基、取代苯基、碳原子数为1~19的烷基或是卤素、氨基‑NH<sub>2</sub>、巯基‑SH取代的碳原子数为1~19的烷基;R<sub>2</sub>为卤代基或烷氧基。
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