发明名称 一种盐酸多奈哌齐有关物质F及其制备方法和用途
摘要 本发明提供了一种盐酸多奈哌齐的有关物质F 2-(3-(1-苄基哌啶-4-基)-2-氧代丙基)-4,5-二甲氧基苯甲酸的制备方法和该化合物在多奈哌齐的质量控制研究中的应用。
申请公布号 CN105001148A 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201510342529.6 申请日期 2015.06.18
申请人 南京正大天晴制药有限公司 发明人 唐万荃;王足兵;李志华;郭璇;陈诚;柴雨柱;朱谧;徐丹;朱春霞;田舟山
分类号 C07D211/30(2006.01)I 主分类号 C07D211/30(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种盐酸多奈哌齐有关物质F的制备方法,其特征在于,合成路线如下:<img file="FDA0000740718300000011.GIF" wi="1744" he="366" />具体包括以下反应步骤:a.将盐酸多奈哌齐碱化游离后投入非质子性有机溶剂中,冰水浴降温至0~10℃,加入有机碱,升温至15~30℃,搅拌,向反应液中缓慢滴加酯类化合物,控制反应温度15~30℃,反应完全后,减压旋干非质子性有机溶剂;b.向旋干非质子有机溶剂的剩余物中加入甲醇溶解,至于冰水浴中降温至0~10℃,加入无机碱,再加入氧化剂,反应完全,旋干溶剂;c.制备液相,C18反相色谱分离,得到多奈哌齐开环杂质。
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