一种列管结晶生产电子级磷酸的方法

摘要

本发明公开了一种列管结晶生产电子级磷酸的方法，将原料酸输送至装有立式列管的储酸槽中，向立式列管通入冷却介质，将磷酸半水晶种投加至立式列管的外壁上，诱发结晶，待结晶层厚度达4.5~6cm时，停止通入并排出立式列管中的冷却介质，排出储酸槽中的，用洗晶液洗涤晶体表面及储酸槽内残余的液相并排尽；向立式列管通入热水，结晶层逐级发汗熔融，进行四级发汗；最后调节磷酸的温度及浓度制得成品电子级磷酸。本发明操作简单，能耗低，产品纯度高，产品回收率高，充分利用能源，降低了生产成本，具有良好的经济效益。

主权项

一种列管结晶生产电子级磷酸的方法，其特征在于：以食品级磷酸液体为原料酸，通过结晶、多级熔融发汗，使磷酸逐步得到提纯，得到合格的电子级磷酸；具体操作步骤如下：（1）装料：将原料酸输送至装有立式列管的储酸槽中，原料酸体积为储酸槽容积的1/2~4/5；向立式列管通入冷却介质，循环冷却原料酸；（2）结晶：将磷酸半水晶种投加至立式列管的外壁上，诱发结晶，晶体开始由立式列管表面向外成长，结晶层厚度逐渐增大；待结晶层厚度达4.5~6cm时，停止通入并排出立式列管中的冷却介质；（3）排液：排出储酸槽中的液相，静置30~35min，使结晶层表面附着的残余液相尽量滴下、排尽；（4）洗晶：启动洗晶装置，用洗晶液洗涤晶体表面及储酸槽内残余的液相并排尽；（5）熔晶发汗：向立式列管通入热水，使立式列管内部的温度呈梯度缓慢上升，结晶层逐级发汗熔融，进行四级发汗，每级发汗后分别接取熔融的酸液；四级的接取酸量依次为结晶层重量的10%、20%、30%和40%；每级发汗熔晶升温速率为1~5℃/h；第一级发汗的熔晶温度为20~30℃；下一级发汗的熔晶温度比前一级发汗的熔晶温度高5~8℃；（6）调酸：取熔融酸样做ICP‑MS检测，将经ICP‑MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度及浓度制得成品电子级磷酸；若不合格，则输送至储酸槽槽从步骤（1）开始进行二次结晶循环。