发明名称 具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法
摘要 本发明提供一种具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法,包括以下步骤:配制钙盐溶液和磷酸盐溶液;将钙盐溶液匀速滴加入磷酸盐溶液中,同时用匀速滴加氨水,维持体系pH为10~12;钙盐溶液滴加完毕后,将体系密封,持续搅拌;停止搅拌,陈化,倒去上层上清液,加入乙醇进行分散,处理一段时间,然后经分离、水洗至中性、二次醇洗、干燥,制得具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙白色粉末。本发明所得到的磷酸钙粉末,具有3~8μm、厚度50~150nm的微米多层片状结构,单层具有5~150nm多种大小的纳米级孔径。此外,该方法简便易行、成本低廉、适于规模化生产。
申请公布号 CN103803519B 申请公布日期 2015.10.28
申请号 CN201210456072.8 申请日期 2012.11.14
申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 发明人 闫策;钟建;何丹农
分类号 C01B25/32(2006.01)I 主分类号 C01B25/32(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 唐莉莎
主权项  一种具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:配制钙盐溶液和磷酸盐溶液,按照钙磷比1.67量取钙盐溶液和磷酸盐溶液,然后用氨水预调两种溶液的pH值;所述的钙盐为硝酸钙、氯化钙中的一种或其组合;所述钙盐溶液浓度为0.1~1mol/L;所述的钙盐溶液中钙含量为0.05~2 mol;所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或其组合;所述磷酸盐溶液浓度为0.1~1mol/L;所述的钙盐溶液和磷酸盐的预调pH为10~12;第二步:将钙盐溶液匀速滴加入磷酸盐溶液中,同时用匀速滴加25~28%氨水,维持体系pH为10~12;钙盐溶液滴加完毕后,将体系密封,持续搅拌一段时间;所述钙盐溶液滴加速度为2~6 ml/min,氨水滴加速度为0.5~3 ml/min,所述的持续搅拌时间为3~12 小时;第三步:停止搅拌,陈化一段时间,体系分层,下层为乳白色沉淀;所述的陈化时间为12~48小时;第四步:倒去上层上清液,加入乙醇进行分散,处理一段时间,然后经分离、水洗至中性、二次醇洗、干燥,制得具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙白色粉末;所述的分散乙醇用量为乳白色沉淀的0.5~2倍,处理时间为1~12 小时。
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