发明名称 从发酵液中提取赤霉素的方法
摘要 本发明公开了从发酵液中提取赤霉素的方法,先采用板框压滤赤霉素的发酵液,再通过超滤膜除杂,接着用连续移动床对超滤膜透析液中的赤霉素进行树脂吸附和解吸。本发明路线简单,能耗低,避免了常规生产工艺中纳滤浓缩或高温蒸发浓缩除杂效果不明显、产品纯度不高的缺点,同时常温操作也避免了赤霉素中热敏性有效成分GA3的降解。本发明结晶得到的赤霉素粉剂效价高,在900r/mg以上,其中GA3含量可高达92.9%,明显比常规生产工艺产品(GA3含量83%左右)含量高得多,所得产品无需再次精制。
申请公布号 CN103360355B 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201210583346.X 申请日期 2012.12.28
申请人 三达膜科技(厦门)有限公司 发明人 杜明华;林雄水;林丽华;方富林;蓝伟光
分类号 C07D307/93(2006.01)I 主分类号 C07D307/93(2006.01)I
代理机构 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人 张松亭
主权项 一种从发酵液中提取赤霉素的方法,包括如下步骤:(1)赤霉素发酵液,板框过滤;(2)卷式超滤膜对板框滤液除杂,超滤孔径为1‑10万截留分子量:(3)超滤透析液用连续离交进行吸附、解吸,树脂选用Amberlite XAD‑16非离子型大孔树脂;树脂吸附时,料液pH值调至2‑4;(4)乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩结晶;其中,步骤(3)采用连续移动床进行,该连续移动床有20根树脂,包括:1)吸附区:3#‑14#;12柱分3级吸附,两两并联后再串联,3‑6#为未稀释的吸附区;进料为赤霉素超滤液,正进,3‑6#出料和2#出水并在一起,作为7‑10#和11‑14#的进料,为稀释的吸附区,正进,滤液流速为95ml/min;2)吸附水洗区:2#,洗水为pH 2‑3的硫酸水,正进,稀酸流速12ml/min;3)顶水区:1#,进料为解吸液,正进,用产品将柱子中的大部分洗水置换出,降低后续水对解吸液的稀释,提高产品浓度;1#出水几乎全部为水相,可适当处理后返回料液中,流速4ml/min;4)解吸区:17#‑20#,4柱分2级解吸,两两并联后再串联,17‑18#为未稀释的解吸区,解吸剂为70%甲醇,正进;17‑18#出来的解吸液作为19‑20#的解吸剂,为稀释的解吸区,70%甲醇流速10ml/min;5)解吸水洗区:16#,反进,流速30ml/min;6)水洗区:15#,正进,流速30ml/min。
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