发明名称 一种透明的快速响应的柔性电致变色薄膜的制备方法
摘要 一种透明的快速响应的柔性电致变色薄膜的制备方法,它涉及一种电致变色材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备柔性电致变色薄膜的设备昂贵,试验条件苛刻繁琐和柔性电致变色薄膜受力后易发生应变、断裂及与基体分离的问题。制备方法:一、制备清洁的柔性基底;二、制备Ag层;三、制备混合溶液B;四、制备H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O/PEDOT薄膜,得到透明的快速响应的柔性电致变色薄膜。本发明得到的透明的快速响应的柔性电致变色薄膜导电性好,响应时间短,退色时间为2s~4s,着色时间为3s~5s。本发明可获得一种透明的快速响应的柔性电致变色薄膜。
申请公布号 CN104988499A 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201510427737.6 申请日期 2015.07.20
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 赵九蓬;曲慧颖;李垚;侯帅
分类号 C23C28/00(2006.01)I;C23C14/35(2006.01)I;C23C14/20(2006.01)I 主分类号 C23C28/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种透明的快速响应的柔性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于一种透明的快速响应的柔性电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:一、将柔性基底依次在丙酮、甲醇和超纯水中分别超声清洗20min~30min,再放入温度为40℃~60℃下干燥10h~15h,得到清洁的柔性基底;步骤一中所述的柔性基底为表面覆有厚度为20nm~100nmEVA胶的PET基底;二、制备Ag层:采用磁控溅射方法在清洁的柔性基底上EVA胶的表面溅射厚度为10nm~50nm的Ag沉积层,得到表面沉积有Ag层的PET基底;步骤二中所述的磁控溅射方法的参数具体如下:靶材为Ag靶,溅射类型为直流溅射,靶‑基距为10cm~20cm,气体流量为氩气1sccm~10sccm,沉积温度为室温,沉积气压为2Pa~4Pa,溅射功率为10W~20W,沉积时间为10s~40s;三、制备混合溶液B:①、将浓度为0.01mol/L~1mol/L的硫酸和浓度为0.01mol/L~1mol/L的钨酸钠溶液混合,再加入质量分数为30%的双氧水,再加入超纯水,再在搅拌速度为500r/min~1000r/min下搅拌5min~10min,得到混合溶液A;将混合溶液A在室温下静置5天~7天,得到黄色沉淀物质,即为H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O;步骤三①中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的硫酸与浓度为0.01mol/L~1mol/L的钨酸钠溶液的体积比为1:1;步骤三①中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的硫酸与质量分数为30%的双氧水的体积比为1:(0.01~0.1);步骤三①中所述的浓度为0.01mol/L~1mol/L的硫酸与超纯水的体积比为1:(1~10);②、使用超纯水为溶剂,将H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O在离心速度为2000r/min~8000r/min下离心5min~10min,去除上清液;③、重复步骤三②3次~5次,得到清洗后的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O;④、将清洗后的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O分散到超纯水中,得到质量分数为5%~50%的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O溶液;向质量分数为5%~50%的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O溶液中加入质量分数为0.002%~0.01%的十六烷基三甲基溴化铵溶液,再加入质量分数为5%~30%的PEDOT:PSS溶液,再在搅拌速度为500r/min~1000r/min下搅拌10min~30min,得到混合溶液B;步骤三④中所述的质量分数为5%~50%的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O溶液与质量分数为0.002%~0.01%的十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1:(0.05~0.5);步骤三④中所述的质量分数为5%~50%的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O溶液与质量分数为5%~30%的PEDOT:PSS溶液的体积比为1:(0.05~0.5);四、制备H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O/PEDOT薄膜:①、将表面沉积有Ag层的PET基底浸入到混合溶液B中1min~3min,再将表面沉积有Ag层的PET基底以200μm/s~500μm/s的提拉速度从混合溶液B中提拉出来,再在室温下干燥1min~5min;②、重复步骤四①3次~10次,得到以PET为基底的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O/PEDOT薄膜;③、将以PET为基底的H<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O/PEDOT薄膜过热封机,得到透明的快速响应的柔性电致变色薄膜;步骤四③中所述的热封机的温度为100℃~200℃,热封时间为1s~5s,热封压力为0.1MPa。
地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
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