多级孔结构钛硅分子筛材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多级孔结构钛硅分子筛材料的制备方法，主要解决现有技术难以获得具有大孔、介孔和微孔的钛硅分子筛材料的问题。本发明通过采用将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、催化剂R3、醇R4、酸、水、硅源和钛源的混合物水解得到钛硅氧化物材料前驱体I；将上述钛硅氧化物材料前驱体I凝胶老化，得到钛硅氧化物材料前驱体II；钛硅氧化物材料前驱体II经干燥、焙烧后制得介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物III；将钛硅氧化物材料III置于反应釜的上部，反应釜底部加入有机胺溶液，然后晶化、洗涤、干燥和焙烧得到多级孔结构钛硅分子筛材料的技术方案较好地解决了该问题，可用于多级孔结构钛硅分子筛材料的工业生产中。

主权项

一种多级孔结构钛硅分子筛材料的制备方法，包括以下步骤：向0.1mol/L的硝酸溶液中加入1g三嵌段共聚物P123，室温下搅拌1h后加入0.4g分子量为10000的聚乙二醇(PEG)和少量的氟化氨，搅拌均匀后将其冷却到0℃，然后向混合溶液中加入5ml的正硅酸甲酯TMOS和含计算量异丙醇钛的异丙醇溶液，剧烈搅拌10min后，将混合液倒入密封的模具中，在60℃静置老化48h，然后经过脱模、洗涤、干燥等处理后，在450℃焙烧5h，得到介孔/大孔钛硅氧化物整体材料；然后将其置于反应釜的上部，反应釜底部加入有机胺溶液，在150℃下晶化3天后；对样品进行洗涤、干燥和焙烧得到多级孔结构钛硅分子筛整体材料，各组分的重量比为：R1/SiO₂＝0.2，R2/SiO₂＝05，R3/SiO₂＝0.005，R4/SiO₂＝2，H₂O/SiO₂＝5，H⁺/SiO₂＝0.05，TiO₂/SiO₂＝0.01。