二硼化锆陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法

摘要

本发明提供二硼化锆陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，包括二硼化锆陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，将G级油井水泥40～50wt%、粒径13µm超细水泥10～15wt%、粒径为5～50µm的二硼化锆陶瓷闭孔空心微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%混合搅拌均匀，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模，在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能测试。

主权项

二硼化锆陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的方法，包括二硼化锆陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将粒径1～50µm二硼化锆粉和粒径5～45µm二氢化锆烧结助剂按重量比95～97wt%：3～5wt%，先将二硼化锆粉和二氢化锆烧结助剂混合搅拌均匀，压成坯料干燥，在1700～1900℃ 真空气氛炉烧制2～3小时，获得二硼化锆陶瓷材料的烧结体，将二硼化锆陶瓷材料的烧结体在球化机加工成粒径10～35µm微珠；二硼化锆陶瓷微珠液浆的重量百分比组成为：粒径10～35µm二硼化锆陶瓷微珠70～80wt%：水20～30wt%；二硼化锆陶瓷微珠液浆中加入发泡剂为轻质碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，使用的浓度为1～3g/L；二硼化锆陶瓷微珠液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微珠，在四区电炉上脱水膨胀温度800～850℃、烘干烧结温度在1400～1600℃、表面熔融温度1700～1800℃、成球温度1400～1500℃，经过分级得到5～50µm二硼化锆陶瓷闭孔空心微珠；将G级油井水泥40～50wt%、粒径13µm超细水泥10～15wt%、粒径为5～50µm的二硼化锆陶瓷闭孔空心微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅粉1～3wt%的比例混合，以0.5～0.6的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，取部分试样倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时进行水泥试块性能试验，包括陶瓷复合闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标，进行抗压性能测试。