一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法

摘要

本发明公开了一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其包括以下复合胶柱净化和弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱净化两个净化步骤，复合胶柱内的填料由下及上依次为玻璃棉、石英砂、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、无水硫酸钠，弗罗里硅酸镁-碱性氧化铝复合柱内的填料由下及上依次为硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、碱性氧化铝、无水硫酸钠。本发明的净化流程简短、净化步骤简单，可缩短到纯化处理的时间，提高净化效率，减少净化溶剂使用量，节省成本，能够促进二恶英检测工作的快速开展。

主权项

一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，其特征在于包括以下净化步骤：1）填料前处理：中性硅胶：用马弗炉550℃活化12h以上后置于干燥器内保存备用；碱性氧化铝：用500℃马弗炉活化8小时，置于干燥器中降至室温，密封保存，72小时内使用；弗罗里硅酸镁：140℃活化24h以上，取出置于干燥器中降至室温半小时内使用；无水硫酸钠：450℃焙烧4h以上，冷却至室温，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用；硅烷化玻璃棉和石英砂：450℃焙烧4小时以上备用；棉花和滤纸：用二氯甲烷超声半小时三遍后，真空抽干溶剂后，置于干燥器内保存备用；2）复合胶柱净化：所述复合胶柱内的填料由下及上依次为玻璃棉、石英砂、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、无水硫酸钠，先用正己烷预冲洗并浸润，然后将环境基质萃取液转移至该复合胶柱后，用正己烷洗脱；所述复合胶柱选择径高比为1：5～10的常压玻璃层析柱，下部带四氟节门；其中，玻璃棉填料高1cm、石英砂填料高1cm、中性硅胶3g、碱性硅胶4g、中性硅胶3g、酸性硅胶40g、无水硫酸钠高1cm；3）弗罗里硅酸镁‑碱性氧化铝复合柱净化：所述弗罗里硅酸镁‑碱性氧化铝复合柱内的填料由下及上依次为硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、碱性氧化铝、无水硫酸钠，然后用正己烷预冲洗并浸润；其中硅烷化玻璃棉填料高1cm、石英砂填料高1cm、弗罗里硅酸镁1g、碱性氧化铝1g、无水硫酸钠高1cm；将步骤2）净化后的环境基质萃取液转移至该弗罗里硅酸镁‑碱性氧化铝复合柱后，先用体积比为95：5的正己烷/二氯甲烷混合液洗脱，再用二氯甲烷洗脱获得含PCDD/Fs的样品溶液。