发明名称 三嗪三苯基次膦酸叔丁酯化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种三嗪三苯基次膦酸叔丁酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<img file="DSA00000906359700011.GIF" wi="680" he="463" />制备方法为:在65℃下,向三聚氯氰的有机溶剂的溶液中,首先,滴入2倍摩尔比的苯基次膦酸二叔丁酯,控制温度在75℃~85℃,搅拌反应2~2.5h;而后升温至90℃~100℃,再滴入1~2倍摩尔比的苯基次膦酸二叔丁酯,保温反应5~6h,蒸馏出有机溶剂,再减压蒸出少量低沸点物,经纯化处理,得2,4,6-三(O-叔丁基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。该产品属磷、氮协同阻燃剂,阻燃效能高,适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。本发明工艺简单,设备投资少,易于工业化生产。
申请公布号 CN103265579B 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201310219114.0 申请日期 2013.06.05
申请人 苏州科技学院 发明人 王彦林;徐玫;胡新利
分类号 C07F9/6521(2006.01)I;C08K5/5313(2006.01)I;C08L67/02(2006.01)I 主分类号 C07F9/6521(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸叔丁酯2,4,6‑三(O‑叔丁基‑苯基次膦酰基)‑1,3,5‑三嗪化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在氮气保护下,控制三聚氯氰和苯基次膦酸二叔丁酯的摩尔比在1∶3~1∶4,将苯基次膦酸二叔丁酯分两次滴入到一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液中;首先,在65℃下滴入2倍摩尔比的苯基次膦酸二叔丁酯,而后控制温度在75℃~85℃,搅拌反应2.0~2.5h;接着升温至90℃~100℃,再滴入1~2倍摩尔比的苯基次膦酸二叔丁酯,持续保温反应5~6h,蒸馏出有机溶剂,再减压蒸出少量低沸点物,经纯化处理,得2,4,6‑三(O‑叔丁基‑苯基次膦酰基)‑1,3,5‑三嗪,该化合物的结构如下式所示:<img file="FSB0000139148710000011.GIF" wi="769" he="470" />
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