一种纤维状WS₂纳米负极材料的制备方法

摘要

本发明提供一种纤维状WS₂纳米负极材料的制备方法：将二水合钨酸钠、柠檬酸溶于去离子水中，得溶液A；向溶液A中加入聚乙二醇4000和乙二胺四乙酸二钠，得溶液B；将溶液B在40～100℃下反应陈化后离心，将离心得到的沉淀物洗涤、干燥，研磨，得到WO₃前驱物；将WO₃前驱物和硫代乙酰胺分开放入同一真空管式炉中后密封反应0.5～4h，反应结束后自然冷却到室温，然后取出产物研磨即获得纤维状WS₂纳米晶，所制备的纤维状WS₂纳米晶纯度高，均匀性、结晶性较好，并且作为钠离子电池负极材料充放电容量高。

主权项

一种纤维状WS₂纳米负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将二水合钨酸钠溶于去离子水中，并不断搅拌至二水合钨酸钠溶解后再加入柠檬酸，然后超声振荡10～60min，得溶液A；溶液A中W⁶⁺的浓度为0.005～0.4mol/L，溶液A中钨与柠檬酸的物质的量比为(1～9)∶(1～9)；步骤二：向溶液A中加入聚乙二醇4000和乙二胺四乙酸二钠，并不断搅拌使聚乙二醇4000和乙二胺四乙酸二钠充分溶解，然后超声振荡10～60min，得溶液B；溶液B中聚乙二醇4000和乙二胺四乙酸二钠的质量比为(1～5)∶(1～5)，溶液B中聚乙二醇4000和乙二胺四乙酸二钠总的质量分数为5～50％；步骤三：将溶液B在40～100℃下的恒温水浴锅中反应陈化1～6h，然后自然冷却到室温得悬浮液，将悬浮液离心，将离心得到的沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后于40～70℃干燥，干燥后研磨，得到WO₃前驱物；步骤四：将WO₃前驱物和硫代乙酰胺分开放入同一真空管式炉中后密封所述真空管式炉，所述WO₃前驱物和硫代乙酰胺的质量比为(0.2～5.0)∶(0.6～6.0)，然后利用真空管式炉使WO₃前驱物和硫代乙酰胺在真空度为‑0.01～‑0.5MPa以及温度为200～500℃的条件下反应0.5～4h，WO₃前驱物在反应中被硫化还原，生成WS₂纳米晶，反应结束后自然冷却到室温，取出产物并研磨，即获得纤维状WS₂纳米负极材料。