稀土掺杂氟化物微纳晶-氟磷玻璃复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了稀土掺杂氟化物微纳晶-氟磷玻璃复合材料及其制备方法，涉及固体激光材料领域。本发明是由稀土掺杂氟化物微纳晶与氟磷酸盐玻璃按一定比例通过湿法球磨均匀混合后，在一定温度制度下进行热处理而制备的一种新型复合激光材料。该复合激光材料中含有质量百分比为70~95%的氟磷酸盐玻璃和5~30%的稀土掺杂氟化物微纳晶体。这种复合材料结合了稀土离子在氟化物微纳晶中良好的发光性能和玻璃本身的组分易于调整、低成本、易于大尺寸制备的优点。该微纳晶体-玻璃复合材料适用于做近红外波段的激光增益介质材料。

主权项

一种稀土掺杂氟化物微纳晶‑氟磷玻璃复合材料的制备方法，其特征在于该复合材料含有质量百分比为70～95％的氟磷酸盐玻璃和5～30％的稀土掺杂氟化物微纳晶体；所述的稀土掺杂氟化物微纳晶体中，稀土离子为Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺的一种或两种，氟化物微纳晶为MgF₂、CaF₂、SrF₂或BaF₂；其中氟磷酸盐玻璃的组分如下：AlF₃：20～50mol％，MF₂：30～60mol％，NaF：2～20mol％，NaPO₃：0～20mol％，Al(PO₃)₃：1～15mol％，其中，M表示二价碱土金属离子Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺中的一种或一种以上的混合物，上述组分含量百分数之和为100％；制备方法中包含以下步骤：1)制备氟磷酸盐玻璃：按配方称取原料，充分研磨混合均匀后倒入刚玉坩埚中，于高温升降炉内进行熔制，熔制温度800～1000℃，保温30～60分钟，然后将玻璃液倒在冷模具上淬冷，制得基质玻璃；2)制备掺稀土离子氟化物微纳晶体配制稀土离子的硝酸盐和基质离子的硝酸盐溶液的混合溶液，所述混合溶液中，基质离子和稀土离子的摩尔比为1:0.005～0.3；将混合溶液滴定到过量的氟化氢铵溶液中；待溶液完全反应后，将反应得到的产物进行离心洗涤，烘干后即得到所述掺稀土离子氟化物微纳晶体；3)微纳晶体‑玻璃复合材料将淬冷后的氟磷酸盐玻璃与干燥后的掺稀土离子氟化物微纳晶体以质量百分比为(70～95)％:(5～30)％的比例，置于球磨机中湿法球磨12～48小时；将球磨后的混合粉体置于60～80℃的真空干燥箱中干燥48小时；然后将干燥后的混合粉体过100～200目筛后，倒入刚玉坩埚中，于高温升降炉内进行热处理，热处理温度为700～900℃，保温20～60分钟后制得微纳晶体‑玻璃复合材料；最后将复合材料置于马弗炉中于预设的温度制度下退火至室温。