发明名称 |
一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法 |
摘要 |
本发明提供了一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法,包括以下步骤:选取毛细管色谱柱、自动进样瓶、衬管、自动进样针、进样口隔垫以及石墨垫,将各部件进行连接安装;将样品注入自动进样瓶中并放入进样盘中,抽样模式为三层夹层模式;对色谱图进行积分,采用面积归一法,将所有峰高大于3倍噪音值的峰都进行积分,计算出以上峰面积占总峰面积的百分率,即为硅烷类化合物主含量占整个基体的百分比。本发明提供的方法能够减少样品中杂质以及外来杂质的干扰,从而提高气相色谱法准确定量硅烷类化合物主含量的准确度。 |
申请公布号 |
CN104991008A |
申请公布日期 |
2015.10.21 |
申请号 |
CN201510449554.4 |
申请日期 |
2015.07.28 |
申请人 |
中华人民共和国湖北出入境检验检疫局 |
发明人 |
陈建华;胡德聪;陈魏;胡胜雄;王帆 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/86(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
武汉华旭知识产权事务所 42214 |
代理人 |
刘天钰 |
主权项 |
一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、选取5%苯基‑95%甲基聚硅氧烷填料的毛细管色谱柱、自动进样瓶、衬管、自动进样针、进样口隔垫以及石墨垫,将各部件进行连接安装,并检测系统能否正常工作;(2)、设置进样体积为0.2~0.5uL,分流进样,分流比为50:1;载气为氮气;柱流模式为恒流模式,流量为0.5~1.2mL/min;进样口的温度为250~300℃,隔垫吹扫模式为标准,吹扫流量为2.0~5.0mL/min;氢火焰离子化检测器温度为250~300℃,氢气与空气的流量分别为30mL/min、400mL/min;尾吹流量为20~30mL/min;柱相的升温程序为:起始温度90~120℃,保持1~3min,升温速率为15~25℃/min,最终保持温度240~270℃,保持5~10min;(3)、待仪器的进样口温度、检测器的温度、柱流量、吹扫流量、氢气与空气的流量、尾吹流量、氢火焰离子化检测器的背景响应值达到设定值并稳定平衡;(4)、将样品用一次性注射器吸取并过有机相膜,注入自动进样瓶中并放入进样盘中;(5)、进样前进样针先用正己烷和丙酮依次清洗,进样针在抽取样品前再用样品进行润洗,抽样模式为三层夹层模式,进样后进样针用正己烷和丙酮依次清洗;(6)、对色谱图进行积分,采用面积归一法,将所有峰高大于3倍噪音值的峰都进行积分,计算出以上峰面积占总峰面积的百分率,即为硅烷类化合物主含量占整个基体的百分比。 |
地址 |
430050 湖北省武汉市汉阳区琴台大道588号 |